Лабораторная работа №1

ТЕМА: СТРОЕНИЕ И СВОЙСТВА МАТЕРИАЛОВ

ЦЕЛЬ: "Микроанализ металлов и сплавов"

ПРЕДИСЛОВИЕ

Методические указания являются руководством для студентов и преподавателей при выполнении лабораторной работы «Микроанализ металлов и сплавов», определяющим ее цель, задачи, содержание и последовательность выполнения.

Лабораторная работа является практической частью раздела «Строение металлов и сплавов» учебной дисциплины «Материалове­дение».

Продолжительность выполнения работы - 2 часа.

1. ЦЕЛЬ И ЗАДАЧИ РАБОТЫ

Цель работы - ознакомление с приборами, методикой и тех­никой микроскопического анализа, а также приобретение практиче­ских навыков его проведения.

Задачи работы:

• освоить технику приготовления шлифа и методику выявле­ния его микроструктуры;

• ознакомиться с опытом изучения и анализа характера мик­роструктуры исследуемых объектов по геометрическим признакам;

• приобрести навыки схематичной зарисовки выявленной микроструктуры;

• получить первоначальные сведения и рекомендации по со­ставлению отчета.

2. ИНФОРМАЦИЯ, НЕОБХОДИМАЯ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ

РАБОТЫ

Механические и многие другие свойства металлических мате­риалов зависят не только от химического состава, но и от их строения - структуры.

Структуру, изучаемую и наблюдаемую в металлах и сплавах на специально приготовленных образцах с помощью оптических микро­скопов, называют микроструктурой*.

(Оптические световые микроскопы позволяют различать отдельные детали структу­ры размерами не менее 0,2 мкм (0,2-10³ нм), невооруженный глаз наблюдателя - размером не менее 0,2 мм (200-10³ нм).

Под внутренним строением - микроструктурой - понимают ко­личественное соотношение, форму, размеры и взаимные расположе­ния составных частей материалов - фаз и структурных составляю­щих.

Фазой называют отдельные части металлов и сплавов, обла­дающие одним типом кристаллической решетки и одинаковым хими­ческим составом, а структурной составляющей - части (облас­ти) микроструктуры, характеризующиеся однообразным строением. В сплавах может быть одна или несколько структурных составляю­щих из кристаллов одной или нескольких фаз.

Микроанализ включает следующие этапы:

• приготовление шлифов (специальных образцов);

• химическое травление шлифов для выявления микроструктуры;

• исследование микроструктуры металлов и сплавов с помощью оп­тических световых металлографических микроскопов.

2.1. Техника механического приготовления шлифов

Шлифом называют специальным образом приготовленную для исследования одну из плоскостей небольшого размера образца из ис­следуемого материала. Наиболее удобной формой образцов для рабо­ты и получения качественного шлифа является цилиндр диаметром и высотой около 15 мм или кубик (параллелепипед) с линейными раз­мерами 10x15x15 мм.

Процесс приготовления шлифов включает: вырезку образцов из материала, подлежащего исследованию; предварительное (подгото­вительное) шлифование поверхности, предназначенной для исследо­вания, и последующее полирование.

Вырезка образцов. Образец для приготовления шлифа следует вырезать без нагрева (лучше механическим способом) в таком месте заготовки или изделия, которое характеризовало бы строение металла не только того участка, из которого вырезан образец, но и всего объ­ема металла. Сторону образца, предназначенную для приготовления шлифа, после вырезки образца опиливают напильником или заторцо­вывают на заточных станках для создания ровной поверхности.

Шлифование поверхности образца для приготовления шли­фа. Плоскость образца шлифуют вручную или на специальных стан­ках. В настоящей лабораторной работе предусматривается только ручное шлифование. Для получения поверхности шлифа ровной и плоской абразивное шлифовальное полотно (бумагу) следует положить на толстое шлифованное стекло. Шлифование производят воз­вратными прямолинейными движениями обрабатываемой поверхно­стью по абразивному полотну: перемещают образец от себя со сла­бым нагружением (рабочий ход) и к себе без нагружения, не отрывая обрабатываемую поверхность от абразивной бумаги (холостой ход).

Не рекомендуется нагружать образец при холостом ходе - полу­чится двухсторонняя скошенная поверхность («завал» — «крыша»)*, что не позволит получить резкое изображение структуры при исследовании шлифа на микроскопе.

Шлифование начинают на грубых (крупнозернистых с абразив­ным зерном от 250 до 100 мкм) абразивных шкурках до полного уда­ления неровностей, наследованных от вырезки (рис. 1а). Далее пере­ходят к более мелкозернистым абразивным бумагам для уменьшения шероховатости поверхности и заканчивают шлифование на микрон­ных бумагах (28 - 3,5 мкм)**.

.

Рис. 1. Различная степень готовности микрошлифа: а - подготовлен к более тонкой шлифовке; б - требуется продолжение шлифовки на данном абразиве; в - состояние поверхности микрошлифа после полировки

При переходе с одного номера абразивной бумаги к другому не­обходимо каждый раз образец механически очищать от абразива и поворачивать на 90° к направлению перемещения его на предыдущей бумаге. Заканчивать шлифование на используемой бумаге следует после полного удаления рисок (царапин), созданных на предыдущей бумаге (рис. 1.б).

* Не следует вращать образец в руках - получается трех- или четырехсторонняя ско­шенная поверхность.

** Не следует при шлифовании образца сразу переходить с грубозернистой бумаги на мелкозернистую, так как это создает ложное представление, что шлиф хорошо приготовлен. Этот недостаток обнаружится либо уже после полирования шлифа, либо после травления и рассмотрения его на микроскопе.

Полирование шлифов производят на полировальной установке (станке) с вращающимся металлическим диском, обтянутым тонким сукном, фетром или др. материалом (рис. 2). Ткань полировального круга периодически смачивают суспензией (водная взвесь окиси хро­ма в виде мелкозернистого порошка)*, предварительно взбалтывая ее.

Полирование - процесс достаточно длительный (от 8 до 10 ми­нут).

Полируя шлиф, необходимо соблюдать следующие правила:

• Располагай шлиф на полировальном круге дальше от центра (так удобнее удерживать шлиф и короче процесс полировки (см. рис.2).

• Входи в контакт с мягким сукном полировального круга поверхностью шлифа без перекосов и чрезмерного нажатия (в противном случае шлиф может вырваться из пальцев).

• Постоянно смачивай полировальный круг, так как его высыхание мо­жет в

вызвать «пригорание» полируемой поверхности и деформирование структуры.

Полирование считается законченным, когда поверхность шлифа при внешнем осмотре невооруженным глазом приобретает зеркаль­ный блеск, а при рассмотрении под микроскопом на поверхности шлифа не будет обнаружено царапин (рис. 1в)**.

* Суспензия с окисью хрома имеет зеленый цвет.

** При рассмотрении в микроскопе на общем светлом поле могут наблюдаться от­дельные темные или серые неметаллические включения (оксиды, сульфиды, силикаты и др.), попадающие в металл при производстве

Рис. 2. Рекомендуемый прием полирования шлифа на полировальной ус­тановке: 1 - стол полировальной установки, 2 - диск, 3 сукно, 4 - защитный кожух

2.2 Выявление микроструктуры *

Шлиф после полирования необходимо тщательно промыть в струе воды и просушить фильтровальной бумагой. Поверхность шлифа долж­на быть зеркально блестящей без заметных для невооруженного глаза царапин.

Для выявления микроструктуры шлиф погружают в реактив (прил.2) (или наносят реактив локально ваткой) и выдерживают оп­ределенное время до появления признаков протравки, затем его про­мывают в воде и сушат промоканием фильтровальной бумагой.

Время травления зависит от концентрации реактива, природы металлического материала и, как правило, устанавливается экспери­ментально по изменению отражательной способности и цвета по­верхности шлифа. Признаком достаточной степени травления являет­ся исчезновение зеркальности поверхности и приобретение ею светловатового оттенка.

Примечание. Со шлифом необходимо обращаться аккуратно:

- не прикасаться к его поверхности пальцами;

осторожно ставить и снимать с предметного столика микроскопа

- не перемещать его поверхность относительно предметного столика

2.3 Изучение микроструктуры с помощью микроскопа

Для настройки микроскопа и получения изображения микроструктуры изучаемого материала приготовленный образец устанавливается на предметный столик микроскопа шлифом вниз – на световой поток.

Наблюдая в окуляр, вращать микрометрический винт до момента появления в поле зрения окуляра очертаний микроструктуры, затем, вращая микрометрический винт фокусировки, добиться резкости ее изображения. При необходимости выбора наиболее характерного места структуры для исследования винтом рукоятки перемещения столика перемещать предметный столик поочередно во взаимно-перпендикулярных направлениях.

Обучаемому предлагается изучить микроструктуру при увеличении в 500 раз (х500),* найти подобную в атласе типичных микроструктур и схематично зарисовать ее.

*О механизме выявления микроструктуры см. в прил.1

** В научно-исследовательских и производственных металлографических лаборато­риях широко используется микроскоп модели МИМ - 7, имеющий большие возможности при изучении микроструктуры и фотографирования ее изображения (прил.4).

3.1. Необходимые материалы и оборудование

• образец из углеродистой стали для приготовления микро­шлифа (выдается индивидуально каждому студенту);

• верстак, оснащенный тисками и напильником для вырав­нивания поверхности образца;

• рабочий стол с набором шлифшкурок и шлифбумаг разной зернистости;

• полировальная установка;

• порошок окиси хрома для полировки;

• реактив (3.. .5)% - й концентрации азотной кислоты (Ш0₃) в спирте для травления;

• фильтровальная бумага для сушки шлифов после промыва­ния в воде;

• металлографический микроскоп для изучения выявленной микроструктуры;

• атлас типичных микроструктур углеродистых сталей.

3.2. Меры предосторожности и техника безопасности при выполнении практической части работы

А. При полировании не работай без защитного кожуха 4 (рис. 2) полировального диска!

Примечание. Если шлиф вырвется из рук (бывает при сильном нажатии или повреждении сукна), выключи установку и дождись остановки поли­ровального диска; подними защитный кожух и извлеки шлиф (обычно он находится под защитным кожухом или диском); поставь на место защит­ный кожух, включи полировальный станок и продолжай полирование.

Б. При работе на микроскопе:

• не применяй большие усилия при вращении макро- и микро­метрических винтов фокусировки объектива;

• тщательно промывай и суши микрошлиф перед установкой его на предметный столик микроскопа (загрязнения и влага, попав­шие на оптику объектива, искажают изображение микроструктуры и выводят оптику из строя).

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА И ЗАЩИТА ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

При составлении отчета необходимо:

• сформулировать цель и задачи работы;

• кратко описать последовательность операций при приготов­лении шлифа и методику выявления микроструктуры;

• привести зарисовку микроструктуры стали.

Защита работы проводится в форме собеседования с преподава­телем.

Перед защитой проработать теоретический материал из реко­мендуемой литературы, а также лекционный курс («Строение метал­лов») и настоящие МУ.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ К ВЫПОЛНЕНИЮ И ЗАЩИТЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

• Почему важно изучение микростроения металлов и метал­лических сплавов?

• Чем отличается изображение шлифа, наблюдаемого невоо­руженным глазом и с помощью микроскопа?

• Как определяют увеличение микроскопа?

• Покажите принципиальную схему получения изображения в оптическом металлографическом микроскопе.

• Назовите последовательность операций при приготовлении микрошлифа. --

• Почему при шлифовании и полировании образца не реко­мендуется применять большие усилия нагружения?

• На чем основано выявление зернистого строения металла, структурных составляющих и разных фаз на шлифах?

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

• Материаловедение лабораторный практикум / Р.Н. Худокормова Ф.И. Пантелеенко. - Минск.: Высшая школа, 1988. - 224 с.

• Ю.М. Лахтин. Основы металловедения - М.: Метал­лургия, 1988.-

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Механизм выявления микроструктуры при травлении и получении ее изображения в отраженном свете

Выявление микроструктуры металлов основано на неравномерном рас­творении в реактиве деталей структуры (структурных составляющих).

В чистом металле границы зерен растравливаются сильнее, чем тело зер­на. В результате на границах зерен после травления образуются углубления, ко­торые рассеивают («гасят») лучи света, и потому при рассмотрении структуры под микроскопом они наблюдаются в виде темных линий (рис.4).

Рис. 4. Отражение потока света от поверхности шлифа в чистых метал­лах: 1 - прямой и отраженный поток света, 2 - рассеянный поток света

В сплавах неоднородные структурные составляющие также обладают не­одинаковой растворимостью и потому на поверхности шлифа образуется опре­деленный рельеф разной глубины (рис. 5а). Более глубоко протравленные (вы­травленные) участки шлифа дают больше рассеянных лучей и выглядят в мик­роскопе более темными (рис. 56).

А-А

Отраженный поток света Рассеянный отраженный

Рис.5. Схема отражения потока света в неоднородном феррито-перлитном сплаве (а) и наблюдаемая микроструктура в нем под микроскопом (б): Ц - пла­стина цементита в перлите (светлая); Ф - пластина феррита в перлите (темная)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Наиболее употребительные реактивы для выявления микроструктуры различных сплавов

№	Назначение реак­тива	Состав реактива	Особенности применения реактивов
1	Для углеродистых и легированных конструкционных сталей и чугунов	3 - 5% - ный раствор азотной ки­слоты (НЖ)3) в этиловом (С2Н5ОН) или метиловом (СН3ОН) спирте	Погружением в реактив
2	Для алюминиевых сплавов	10 - 15% - ный раствор едкой ще­лочи (№011) в дистиллированной воде	При подогреве реактива до 70° С время травления уско­ряется до 4-5 сек
		Смесь кислот: 1% плавиковой ки­слоты (НР); 2,5% азотной кислоты (НЫОз); 1,5% соляной кислоты (НС1); 95% Н20	Многократные переполиров­ки
3	Для медных спла­вов	8% - ный аммиачный раствор хлор­ной меди (СиСЬ)	Травление начинают проти­ранием ваткой, смоченной в реактиве, с легкими перепо- лировками, а затем - погру­жением на 30 - 120 сек
		3% - ный раствор хлорного железа РеС1з (от 1 до 2,5 г) с 10% - ной со­ляной кислотой НС1 (от 1 до 25 см3)на 100 см воды (ЬЪО)
4	Для баббитов и магниевых спла­вов	2 - 4% - ный раствор азотной ки­слоты (Ю\Юз) в этиловом спирте (С2Н5ОН)	Погружением в реактив

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Значения увеличений микроскопа МЕТАМ РВ - 22 при работе в светлом поле и в поляризованном свете

Объек­тивы	Окуляры
	6,3х		10х			2,5х	16х		20х
	Увеличение	Линейное поле в пространстве предмета, мм	Увеличение	Линейное поле в пространстве предмета, мм	Увеличение	Линейное поле в пространстве предмета, мм	Увеличение	Линейное поле в пространстве предмета, мм	Увеличение	Линейное поле в пространстве предмета, мм
F=25 А=0,17	50	2,5	80	2,0	100	1,6	125	1,5
F=16 А=0,30			125	1,4	160	1,2	200	0,90	250	0,7
F=6,3 А=0,60	200	0,6	300	0,5	400	0,4	500	0,35
F=4,0 А=0,85			500	0,3	630	0,3	800	0,22	1000	0,18

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Общий вид (рис. 6) и оптическая система (рис. 7) широко используемого в металлографических лабораториях оптического светового микроскопа модели МИМ - 7

Рис. 6. Общий вид микроскопа МИМ - 7: 1 - основание; 2 - корпус; 3 - фотокамера; 4 - мик­рометрический винт; 5 - визуальный тубус с оку­ляром; 6 - рукоятка ил­люминатора; 7 - иллю­минатор; 8 - предметный столик; 9 - клеммы; 10 - винты перемещения сто­лика; 11 - макрометриче- ский винт; 12 - освети­тель; 13 - рукоятка све­тофильтра; 14 - стопорное устройство ос­ветителя; 15 - рамка с матовым стеклом

Рис.7. Оптическая система микроскопа МИМ - 7:

1 - зеркало; 2-матовое стекло; 3 - фо­тоокуляры; 4 - окуляр; 5-зеркало; 6 - ахромати­ческая линза; 7 - плоско­параллельная отража­тельная пластинка; 8 - объектив; 9 - микро­шлиф; 10 - линза; 11 - пентапризма; 12 - поле­вая диафрагма; 13 - фото­затвор; 14 - линза; 15 - апертурная диафрагма; 16-линза; 17 - коллектор; 18 - лампа (источник све­та); 19 - светофильтр; 20-зеркало