- •Раздел 3
- •Занятие 27
- •1. Построение градуировочного графика
- •Цель занятия
- •1. Что из перечисленного не используется в атомно-абсорбционной спектроскопии?
- •2. Что из перечисленного ниже верно?
- •3. При измерении оптической плотности раствора аскорбиновой кислоты при 245 нм:
- •4. Ниже приведены спектры поглощения двух органических соединений. Какие из перечисленных утверждений, касающихся данных спектров, истинные?
- •1. Построение градуировочного графика
- •2. Определение массы этония в пробе
- •1. Построение градуировочного графика
- •2. Определение массы новокаина в пробе
- •Занятие 29
- •Цель занятия
- •1. Что из перечисленного используется в аэс?
- •2. Что из перечисленного верно?
- •9. Эффект Шпольского - это:
- •10. Флуориметрия является более чувствительным методом анализа, чем фотометрия, потому что:
- •1. Построение градуировочного графика
- •2. Определение массы рибофлавина в пробе
- •Занятие 30
- •Цель занятия
- •1. Что из перечисленного ниже верно?
- •9. Исправленное время удерживания вещества а составляет 150 секунд, а вещества b - 100 секунд. Коэффициент разделения веществ а и в равен:
- •10. Для двух компонентов анализируемой смеси величина rs равна 1,8. Что из перечисленного ниже верно?
- •Занятие 31
- •Цель занятия
- •Занятие 32
- •Цель занятия
- •1. Ниже приведены значения Rf для пяти компонентов анализируемой смеси. Пятно, соответствующее какому компоненту, будет находиться ближе всего к линии фронта растворителя?
- •2. Ниже приведены значения коэффициентов распределения для пяти компонентов анализируемой смеси. Пятно, соответствующее какому компоненту, будет находиться ближе всего к линии старта?
- •3. Найдите выражения, в которых имеются ошибки:
- •4. Двухмерная тсх отличается от одномерной тем, что:
- •Цель занятия
- •1. Настройка прибора и измерение рН раствора
- •2. Потенциометрическое титрование смеси фосфата и гидрофосфата натрия
- •Цель занятия
1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50,00 мл последовательно вносят 0,50; 1,00; 2,00; 3,00, 4,00 и 5,00 мл стандартного раствора новокаина (100,0 мкг/мл), доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре СФ-46 при 290 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Полученные результаты помещают в таблицу.
№ |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
V(новокаина), мл |
0,50 |
1,00 |
2,00 |
3,00 |
5,00 |
C(новокаина), мкг/мл |
1,00 |
2,00 |
4,00 |
6,00 |
10,0 |
А |
|
|
|
|
|
По полученным данным методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение зависимости С от А.
2. Определение массы новокаина в пробе
Полученную пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50,00 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в условиях, описанных выше. По рассчитанному обратному уравнению градуировочного графика определяют концентрацию новокаина в растворе (Сх, мкг/мл), а затем по формуле m = C50,00 - массу новокаина в анализируемой пробе.
Занятие 29
Цель занятия
Знать:
общий принцип возникновения и измерения аналитического сигнала в эмиссионных спектроскопических методах анализа;
основные принципы, положенные в основу атомно-эмиссионной спектроскопии, устройство и принцип работы приборов, используемых в данном методе анализа и область его практического применения;
общую характеристику и классификацию различных видов люминесценции; основные характеристики и закономерности молекулярной фотолюминесценции; основные факторы, влияющие на интенсивность флуоресценции растворов;
устройство и принцип работы приборов, используемых для измерения интенсивности флуоресценции;
область практического применения люминесцентных методов анализа, основные приёмы, используемые в флуориметрии.
Уметь:
проводить флуориметрическое определение рибофлавина.
Атомно-эмиссионная спектроскопия. Принцип метода. Устройство и принцип работы используемых приборов. Практическое применение.
Люминесцентные методы анализа. Классификация, причина возникновения, основные характеристики и закономерности люминесценции.
Влияние различных факторов на интенсивность флуоресценции растворов.
Устройство и принцип работы приборов, применяемых для измерения интенсивности флуоресценции.
Основные приёмы, используемые в люминесцентных методах анализа.
Сравните основные достоинства и недостатки атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопии. Какой из этих методов Вы используете в том случае, когда необходимо определить качественный состав пробы?
Почему эмиссионная фотометрия пламени используется для определения только щелочных и щелочноземельных металлов?
Объясните принцип работы атомизатора с индуктивно связанной плазмой. Можно ли использовать атомизатор с ИСП в ААС?
Что такое Стоксов сдвиг и почему он возникает? Почему у атомов и простых молекул в газовой фазе он может отсутствовать?
Почему спектр флуоресценции симметричен только самой длинноволновой полосе спектра поглощения и только в шкале частот (или волновых чисел), но не длин волн? Для всех ли веществ соблюдается правило симметричности спектров поглощения и испускания?
Что такое квантовый и энергетический выходы флуоресценции и как они связаны друг с другом?
Приведите примеры, показывающие связь строения органического вещества с его способностью флуоресцировать.
Почему интенсивность флуоресценции увеличивается прямо пропорционально увеличению оптической плотности раствора при возб лишь при малых значениях оптической плотности? Объясните причину расширения области прямолинейной зависимости при использовании кювет очень малой толщины или нецентральном облучении больших кювет?
Почему измерение интенсивности флуоресценции проводят с помощью фотоумножителя, а не с помощью обычного фотоэлемента? Почему флуориметрия является более чувствительным и более избирательным методом анализа, чем фотометрия?
Что такое фосфоресценция? Почему спектр фосфоресценции сильнее сдвинут в сторону больших длин волн, по отношению к спектру поглощения, чем спектр флуоресценции? Почему для наблюдения фосфоресценции молекулу необходимо иммобилизировать (замораживание растворов, адсорбция на фильтровальной бумаге, использование мицелл ПАВ и т.д.)?