- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
Хімічними реактивами називають речовини, які використовують для проведення хімічних реакцій і застосовують для аналізу і синтезу речовин.
Хімічні реактиви в залежності від ступеня чистоти класифікують як технічні (т.), чисті (ч.), чисті для аналізу (ч. д. а.), хімічно чисті (х. ч.), високоеталонно чисті (в. е. ч.), особливо чисті (ос. ч.). Кількість домішок регламентується Держстандартами (ДСТ), технічними умовами (ТУ). Зазвичай у практиці хімічного аналізу використовують реактиви кваліфікації ч. д. а. і х. ч.
У лабораторії використовують розчини хімічних реактивів певної концентрації (найчастіше 0,1-0,2 моль/дм3), рідше - індикаторні папірці. Для розчинення використовують дистильовану воду або органічні розчинники.
При роботі напівмікрометодом використовують реактиви - від 0,01 до 0,10 г твердої речовини і від 0,5 до 5,0 см3 розчину.
При роботі з реактивами необхідно дотримуватись таких правил:
для проведення досліду розчини та тверді речовини беруть у таких кількостях, яких вимагає методика експерименту;
реактиви зберігають у закритих кришками склянках для запобігання їх забрудненню;
тверді реактиви обережно відбирають шпателем; рідкі реактиви, які знаходяться в аналітичних штативах у крапельницях, відміряють краплями; крапельниці з реактивами розташовують в аналітичному штативі суворо за номерами;
надлишок реактиву не висипають і не виливають у посуд, з якого він був взятий, щоб запобігти забрудненню реактивів;
концентровані розчини кислот та лугів, токсичних речовин знаходяться під тягою, де їх і використовують.
При роботі в хімічній лабораторії необхідно дотримуватися певних правил і техніки безпеки.
Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
1.6.1 Загальні правила
1.Перед початком кожного заняття в лабораторії необхідно зрозуміти мету роботи, її теоретичне обґрунтування та приступати до виконання практичної роботи лише після дозволу викладача.
2.Під час роботи в лабораторії необхідно підтримувати чистоту і порядок, а також додержуватись правил техніки безпеки. Безладдя та неакуратність при виконанні аналітичних операцій часто призводять до необхідності повторення експерименту.
3.Робота повинна бути організована таким чином, щоб при виконанні аналітичних операцій, які потребують багато часу (осадження, декантація, фільтрування, кип'ятіння, прожарювання тощо), одночасно можна було б виконувати й інші операції з аналізу.
4.Пробірки з розчинами речовин, що реагують, не можна нагрівати безпосередньо на відкритому полум'ї пальника. Нагрівання необхідно проводити на водяній бані, щоб запобігти розбризкуванню і втраті рідини. При нагріванні розчинів не можна направляти отвори пробірок на себе або на сусідів, не можна дивитися в них зверху.
5.У тих випадках, коли виникає необхідність перевірити запах речовин у пробірках чи балонах, в яких зберігаються рідини, необхідно легким рухом долоні руки направити потік повітря від балона до себе і обережно понюхати.
6.Особливо обережно слід поводитися при роботі з центрифугою, яка може розвивати велику кількість обертів. У цілях безпеки під час роботи з центрифугою необхідно:
- у гнізда центрифуги встановлювати пробірки з досліджуваними розчинами однакового об'єму;
- перед центрифугуванням центрифугу необхідно закрити кришкою; при відкритій кришці центрифугу в електричну мережу не вмикати;
- збільшувати швидкість обертання пробірок у центрифузі необхідно поволі;
- після закінчення центрифугування (на це потрібно декілька хвилин) вимкнути прилад і дати можливість центрифузі зупинитись без стороннього втручання;
- категорично забороняється працювати з несправною центрифугою.
7.Реактиви, дистильовану воду, газ, електричну енергію в лабораторії слід використовувати економно.
8.Усі роботи з речовинами, при взаємодії яких утворюються шкідливі для організму гази або речовини з неприємним запахом, необхідно проводити в спеціально відведених для цієї цілі приміщеннях з посиленою вентиляцією або під тягою. Категорично забороняється працювати з такими речовинами на робочому місці.
9.Розчини гідрогену сульфіду, кислот, лугів тощо необхідно зливати в спеціально відведений посуд, щоб запобігти руйнуванню каналізаційної системи в лабораторії. Розчини, які містять сполуки аргентуму, меркурію, плюмбуму, дийоду, необхідно зливати в окремий посуд для їх подальшої регенерації.
10.Газові пальники повинні бути справними. При їх пошкодженні в приміщення лабораторії можуть потрапляти продукти неповного спалювання газу, що може стати причиною отруєння і вибуху.
11.Необхідно пам'ятати, що більшість реакцій відбувається лише при створенні певних умов. Тому реактив слід додавати лише тоді, коли досліджуваний розчин підготовлений (створене необхідне середовище, досягнута необхідна температура тощо).
Якщо реакція перебігає в кислому або лужному середовищі, то не слід додавати неконтрольований об'єм розчину кислоти або лугу до досліджуваного розчину. Рідину необхідно ретельно перемішати і краплями додавати розчин кислоти або лугу, кожного разу перемішуючи суміш скляною паличкою та контролюючи рН середовища, торкаючись цією паличкою індикаторного паперу.
12. Якщо необхідно перевірити можливість утворення осаду, то до пробірки вносять 2-3 краплі розчину, що аналізують, та 2- 3 краплі реактиву.
13.При необхідності довести осадження до кінця, після додавання реактиву і утворення осаду необхідно перевірити повноту осадження в окремій порції фільтрату або центрифугату. Якщо взята частина фільтрату або центрифугату з реактивом дає осад, то повнота осадження не досягнута. Тоді необхідно додати осадник до всієї досліджуваної проби. При досягненні повноти осадження центрифугат не повинен давати позитивну реакцію з осадником.
14.Як правило, осаджування повинно проводитися при нагріванні. Унаслідок цього утворюється грубозернистий осад, який легко відокремлюється від розчину.