Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки

Мета роботи: навчитися визначати вміст вологи в речовинах методом непрямої відгонки.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Доведення тигля до сталого значення маси. (Див. дослід № 1).

Взяття наважки препарату та її прожарювання. Розраховану на­важку каоліну зважують на аналітичних терезах і переносять у ти­гель, доведений до сталого значення маси. Тигель з наважкою зважують на аналітичних терезах і за допомогою тигельних щип­ців поміщають у муфельну піч на 20 хв.

Повторюють усі операції з доведення тигля з каоліном до ста­лого значення маси, видержуючи його в муфельній печі при тем­пературі 400—500 °С по 10 хв, до одержання відтворюваних ре­зультатів зважувань.

Розраховують масову відсоткову частку вологи в каоліні.

Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів

1. На чому грунтується гравіметричний метод кількісного аналізу?

2. На які групи умовно поділяють гравіметричний аналіз? Дати характеристику цим методам.

3. Вимоги і правила, які треба додержуватися при роботі з аналітичними терезами.

4. Перелічити обладнання і розглянути техніку виконання основних операцій гравіметричного визначення різних компонентів довкілля.

5. Як розраховують масу наважки в гравіметричному методі осадження?

6. Під час проведення гравіметричного визначення глюкози на вміст вологи були одержані такі результати зважування бюкса з наважкою:

1. m_н = 7,3142 г; 4. m_н = 6,9061 г;

2. m_н = 7,2518 г; 5. m_н = 6,9067 г;

3. m_н = 6,9084 г; 6. m_н = 6,9063 г.

Чи треба проводити подальше висушування наважки? Якщо не треба, то чому? Які результати треба взяти в такому випадку для розрахунків?

2.4 Титриметричні методи аналізу

Титриметричні (об'ємні) методи кількісного аналізу побудовані на точному вимірюванні об'єму розчину реагенту (титранту), який вступає в хімічну реакцію з досліджуваною речови­ною. Концентрація титранту повинна бути точно відомою.

У процесі титрування до розчину досліджуваної речовини не­великими порціями додають розчин титранту. У міру додавання нової порції титранту концентрація досліджуваної речовини зме­ншується, а продуктів реакції — збільшується.

Момент, коли титрант додано в кількості, еквівалентній дослі­джуваній речовині, називається точкою еквівалентності.

На практиці частіше фіксують точку закінчення реакції або кінцеву точку титрування, яка певною мірою наближається до точки еквівалентності.

У хімічних методах аналізу її визначають візуально за аналіти­чним ефектом (зміна кольору, помутніння розчину тощо). Часто для визначення точки еквівалентності в реакційну суміш додають допоміжні речовини — індикатори. У фізико-хімічних методах аналізу кінцеву точку титрування визначають за різким змінюван­ням вимірюваної фізичної величини (рН, електропровідності тощо) у процесі титрування.

Хімічні реакції, що застосовуються в титриметричному аналі­зі, повинні відповідати таким вимогам:

• реакція повинна перебігати з достатньою швидкістю і бути практично незворотною;

• взаємодія між досліджуваною речовиною і титрантом має відбуватись стехіометрично, з чітким фіксуванням кінцевої точки титрування;

• у розчині не повинно бути речовин, що заважають перебігу основної реакції або фіксуванню кінцевої точки титрування.

Переваги титриметричних методів аналізу: швидкість визна­чення, простота обладнання, висока точність, можливість автома­тизації процесу аналізу.

Титриметричні методи класифікуються за типом реакції, яка покладена в основу методу, та за способом титрування.