Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті

Мета роботи: навчитися визначати вміст натрію хлориду в ізотонічному розчині за методом Фаянса – Ходакова.

В основу визначення покладено таке рівняння реакції:

NaCl + AgNO₃ = AgCІ + NaNO₃

Ем(NaCl) = M(NaCl) )· f_екв; f_екв = 1.

РЕАКТИВИ

Аргентуму (І) нітрат, 0,1 моль/дм³ розчин;

флуоресцеїн, 0,5 %-вий розчин.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Розраховану точну наважку натрію хлориду переносять у мір­ну колбу, розчиняють у воді і доводять об'єм до мітки, перемі­шують. Аліквотну частину розчину переносять піпеткою в колбу для титрування, додають приблизно рівний аліквоті об'єм води, 3-5 крапель розчину флуоресцеїну. Одержаний зелений розчин титрують при безперервному перемішуванні на розсіяному світлі стандартним розчином AgNO₃ до забарвлення осаду в рожево-чер­воний колір.

Титрування повторюють до одержання відтворюваних резуль­татів.

Розраховують масову відсоткову частку натрію хлориду.

2.4.3 Методи комлексоутворення

Комплексиметричні методи аналізу побудовані на реакціях комплексоутворення з неорганічними і органічними ліган­дами. Найбільше значення в титриметричному аналізі має комп­лексоутворення іонів металів з галогенід- та псевдогалогенід-іонами (NCS -, CN-), а також з групою поліамінокарбонових кислот, що об'єднуються загальною назвою «комплексони».

Реакції, що використовують у комплексиметрії, повинні про­ходити швидко, стехіометрично і кількісно.

Стехіометричність перебігу реакції залежить від координацій­ного числа комплексоутворювача (воно має бути малим) і від дентатності ліганду.

Неорганічні ліганди в більшості випадків монодентатні (Cl^-, CN^-, NCS^-, NH₃ та інші), в комплексиметрії їх використання обмежене, тому що на відміну від полідентатних лігандів комплек­соутворення з ними здебільшого перебігає нестехіометрично.

В методах моніторингу довкілля найбільш широке застосування мають комплексонометричні і меркурометричні методи аналізу.

Комплексонометрія (трилонометрія)

Метод грунтується на взаємодії полідентатних лігандів-комплексонів з катіонами лужноземельних і важких металів з утворенням дуже міцних, добре розчинних у воді, у більшості випадків безбарвних, внутрішньокомплексних (хелатних) сполук.

Як титранти використовують розчини трилону Б (динатрієва сіль етилендіамін-N,N,N’,N’-тетраацетатної кислоти дигідрат, динатрію едетат - H₂L^2-) 0,02 - 0,1 молярної концентрації, який утворює з катіонами ряду металів комплексні сполуки в співвідношенні 1:1, незалежно від валентності іона металу (схематично):

H₂L^2- +Ме²⁺ = [MeL]^2- + 2H⁺

H₂L^2- + Me³⁺ = [MeL]^- + 2H⁺

H₂L^2- + Me⁴⁺ = [MeL] + 2H⁺

Стійкість комплексів катіонів металів з трилоном Б значною мірою залежить від природи металу та рН середовища. Напри­клад, Fe³⁺-іони з трилоном Б утворюють дуже стійкі комплекси і можуть бути визначені в кислому середовищі. Більшість катіонів у цих умовах утворюють менш стійкі комплексні сполуки, тому їх визначення проводять у присутності амоніачного буферного роз­чину (рН = 8...9), який зв'язує гідроген-іони, що утворюються вна­слідок реакцій.

Для фіксування кінцевої точки титрування в комплексонометрії застосовують металохромні індикатори — органічні сполуки, які утворюють у водних розчинах із досліджуваними іонами забарвлені комплекси, менш міцні, ніж комплекс металу з трилоном Б:

Me²⁺ + H₂Ind^- = [MeІnd]^- + 2H⁺

При досягненні точки еквівалентності відбувається руйнуван­ня комплексу металу з індикатором, і розчин набуває забарвлення вільного індикатору:

[MeІnd]^- + H₂L^2- = [MeL]^2- + H₂Ind^-

Фіксування моменту еквівалентності в комплексонометрії мо­жна проводитиме не лише візуально, але й потенціометрично.

У комплексонометрії використовують різні способи титруван­ня — пряме, зворотне, титрування замісника, окисно-відновне, непряме алкаліметричне титрування.

У методі прямого титрування досліджувані іони в присутності металохромного індикатору і буферного розчину титрують розчи­ном трилону Б. Цим способом визначають твердість води, Cu²⁺ , Co²⁺-, Pb²⁺-, Ni²⁺-, Zn²⁺-, Fe³⁺-, Al³⁺-, Ba²⁺-, Cr³⁺-, Ca²⁺-, Mg²⁺-іони та інші (фактор еквівалентності f_eкв=1).

У разі зворотного титрування до досліджуваного іона додають точний надлишковий об'єм стандартного розчину трилону Б, бу­ферний розчин, індикатор, нагрівають суміш до завершення реа­кції, охолоджують і надлишок комплексону відтитровують стан­дартним розчином магнію сульфату або цинку сульфату.

Забарвлення розчину в кінцевій точці титрування зумовлено утворенням комплексу металоіндикатору з Mg²⁺- або Zn²⁺-іонами:

Me²⁺ + H₂L^2- = [MeL]^2- + 2H⁺

надлишок H₂L^2- + Mg²⁺ = [MeL]^2- + 2H⁺

Метод титрування замісника ґрунтується на утворенні менш стійкого комплексу Mg²⁺-іонів з трилоном Б порівняно з іншими катіонами (К_нест = 2,7 · 10^-9), тому можлива обмінна реакція з до­сліджуваним іоном:

Me²⁺ + [MgL]^2- = [MeL]^2- + Mg²⁺

Mg²⁺-іони, що виділились, відтитровують трилоном Б у при­сутності індикатору хромогену чорного.

Mg²⁺ + [H₂L]^2- = [MgL]^2- + 2H⁺

Метод непрямого алкаліметричного титрування застосовують виходячи з того, що при взаємодії розчину трилону Б з катіоном виділяється еквівалентна кількість гїдроген-іонів, яку потім відтит­ровують лугом у присутності кислотно-основного індикатору (фак­тор еквівалентності f_eкв = 1/2):

Me²⁺ + [H₂L]^2- = [MeL]^2- + 2H⁺

2H⁺ + 2OH^- = 2H₂O

Комплексонометричне визначення органічних сполук побудо­ване на кількісному виділенні досліджуваної речовини у вигляді сполук з цинк(ІІ)- або кадмій(ІІ)-катіонами. Потім Zn²⁺- і Cd²⁺-катіони, що не вступили в реакцію, відтитровують розчином три­лону Б у присутності відповідних індикаторів або визначають їх вміст в осаді.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5

ПРИКЛАДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧНИХ ВИЗНАЧЕНЬ

Дослід № 1

ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНУ 0,05 моль/дм³ ТРИЛОНУ Б

Мета роботи: навчитися готувати розчин трилону Б заданої концентрації.

Ем(Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂) = M(Na₂H₂C₁₀H1₂O₈N₂) )· f_екв; f_екв = 1

РЕАКТИВИ

Динатрієва сіль етилендіамін- N,N,N’,N’-тетраацетатної кислоти дигідрат, динатрію едетат (трилон Б), х. ч.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Розраховану наважку динатрієвої солі етилендіамін-Ν,Ν,Ν',Ν'-тетраацетатної кислоти дигідрату Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂ · 2H₂O зважу­ють на технічних терезах і розчиняють у воді в мірному стакані, доводять об'єм до 1 дм³, перемішують, фільтрують крізь паперо­вий фільтр у посуд для зберігання розчину.