- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
Серію еталонних розчинів готують у мірних колбах у відповідності з таблицєю:
№ еталонного розчину |
Об’єми розчинів, см3 |
Води до загального об’єму розчину, см3 |
Вміст Fe(ІІІ), мг/100 см3 |
||
стандартний розчин галунів |
розчин 0,01 моль/дм3 сульфосаліцилової кислоти |
розчин 0,5 моль/дм3сульфатної кислоти |
|||
1 |
- |
20,00 |
4,00 |
100,00 |
- |
2 |
2,00 |
20,00 |
4,00 |
100,00 |
0,20 |
3 |
4,00 |
20,00 |
4,00 |
100,00 |
0,40 |
4 |
6,00 |
20,00 |
4,00 |
100,00 |
0,60 |
5 |
8,00 |
20,00 |
4,00 |
100,00 |
0,80 |
6 |
10,00 |
20,00 |
4,00 |
100,00 |
1,00 |
2. Вимірювання оптичної густини еталонних розчинів
Для вимірювання оптичної густини розчинів використовують зелений світлофільтр.
3. Обробка даних фотометрування еталонних розчинів
Одержані значення оптичної густини еталонних розчинів використовують для побудови градуювального графіка.
4. Приготування досліджуваного розчину
Точну наважку залізо-амонійних галунів (близько 0,48 г) розчиняють у 25 мл розчину 0,5 моль/дм3 сульфатної кислоти в мірній колбі місткістю 1000 см3 і доводять об'єм розчину водою до мітки. Далі роблять, як показано при приготуванні еталонного розчину № 4.
5.Фотометрування досліджуваного розчину
6.Розрахунки результатів аналізу
Розрахунки результатів аналізу проводять за формулою:
w(Fe(ІІІ) = Сх· 1000 · 100 / 1000 ·V·т н = 100 ·Сх / V· т н, %
де w(Fe(ІІІ) – масова відсоткова частка ферум (ІІІ) – іонів у досліджуваної речовині;
Сх – знайдений вміст Fe(ІІІ), мг/100 см3;
т н – маса наважки залізо – амонійних галунів, г;
V – об’єм вихідного досліджуваного розчину, см3, який використовували для приготовлення розчину для фотометрування у відповідності з таблицєю.
Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
1. Визначити молярний коефіцієнт поглинання розчину дикалію ди- хромату, якщо оптична густина його 0,005 моль/дм3 розчину, вимі- рюваного в кюветі з товщиною шару 20 мм, дорівнює 0,37.
В і д п о в і д ь: ε = 37.
2. При фотометричному визначенні розчину, який містить Zn(II)-іони, визначали їх вміст методом визначення по середньому значенню молярного коефіцієнта світлопоглинання. Середня величина моляр- ного коефіцієнта світлопоглинання дорівнює 94000 дм3/моль·см, оптична густина розчину, що визначають, дорівнює 0,425, товщина шару- 2 см. Яку концентрацію має розчин?
Відповідь: 2· 10-6 моль/дм3.
Визначити концентрацію розчину калію гексаціаноферату (II), якщо оптична густина його розчину дорівнює 0,435, а товщина шару - 2 см. Молярний коефіцієнт поглинання речовини - 230 дм3/моль · см.
Відповідь: 0,002 моль/дм3.
Визначити величину молярного коефіцієнта світлопоглинання амоніачного комплексу купруму (II), якщо оптична густина його розчину 0,005моль/дм3 дорівнює 0,545, товщина шару - 3 см.
Відповідь: 36.
При вимірюванні оптичної густини розчинів на ФЕКі одержані результати:
λ, нм |
430 |
480 |
540 |
580 |
620 |
640 |
690 |
А |
0,20 |
0,36 |
0,42 |
0,52 |
0,68 |
0,54 |
0,36 |
Вибрати довжину хвилі, при якій необхідно проводити кількісне визначення.
Відповідь: 620 нм.