- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
Визначення окисників йодометричним методом
Дослід № 7
Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
Мета роботи: оволодіти методом визначення вмісту купруму сульфату в препараті методом наважки.
В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:
+ Сu2+ = Сu+ 2
-2е + 3І- = [ I3]- 1
_______________________________
2 Сu2+ + 3І- = 2 Сu+ + [ I3]-
Сu+ + І- = СuІ
2 СuSО4 + 4КІ = 2 СuІ + 2 К2SО4 + І2
І2 + Na2S2O3 = 2 NaІ + NaS4O6
Ем(СuSО4· 5Н2О) = М(СuSО4· 5Н2О) · fекв; fекв = 1
РЕАКТИВИ
Натрію тіосульфат, 0,1 моль/дм3 розчин;
кислота сульфатна, 1 моль/дм3 розчин;
калію йодид, х. ч.;
крохмаль, 0,5 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку купруму (II) сульфату переносять у мірну колбу, розчиняють у дистильованій воді, доводять об'єм розчину водою до мітки і ретельно перемішують. Відбирають піпеткою аліквотний об'єм приготовленого розчину, переносять у колбу для титрування, додають 4-5 см3 розчину сульфатної кислоти, 3 г калію йодиду. Дийод, що виділився, відтитровують стандартним розчином натрію тіосульфату (у присутності осаду купруму (І) йодиду) до світло-жовтого забарвлення розчину, потім додають 2 см3 розчину крохмалю і титрують до знебарвлення розчину.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують масову відсоткову частку купруму (II) сульфату.
Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
Суть методів окисно-відновного титрування, їх класифікація.
Вимоги до оксред-реакцій, які лежать в основі методів окисно-відновного титрування.
Способи індикації кінцевої точки титрування в методах окисно-відновного титрування. Зовнішні, внутрішні, змішані індикатори.
Способи окисно-відновного титрування (пряме, зворотне, замісникове, непряме). Пояснити на прикладах.
Чи можна приготувати первинний стандартний розчин з «х. ч.» калію перманганату? Приготування і умови зберігання розчину калію перманганату.
Які стандартні речовини використовують для стандартизації розчину калію перманганату? Суть і умови стандартизації розчину титранту за натрію оксалатом.
Властивості перманганат-іонів у залежності від рН середовища. Умови проведення перманганатометричних визначень. Встановлення кінцевої точки титрування.
Чому в перманганатометрії для створення кислого середовища розчину використовують сульфатну кислоту?
Використання перманганатометрії в хімічному аналізі..
Суть йодометричного методу аналізу, його можливості.
Титранти методу йодометрії, їх приготування і стандартизація.
Способи йодометричного титрування.
Йодометричне визначення сильних окисників.
Визначення кінцевої точки титрування в йодометрії. Застосування розчину крохмалю як індикатору при визначенні відновників, а також при титруванні сильних окисників.
Умови йодометричних визначень. Навести необхідні рівняння реакцій.
Обчисліть молярну концентрацію і титр розчину KMnO4, якщо на титрування 20,00 см3 розчину натрію оксалату, одержаного розчи- ненням його наважки масою 0,3407 г у мірній колбі місткістю 100 см3, витрачається 22,15 см3 розчину KMnO4.
Відповідь: сКМп04 = 0,04590 моль/дм3, ТКМп04 = 0,001451 г/см3.
Розрахувати масу наважки дикалію дихромату для приготування 500 см3 розчину 0,1 моль/дм3 дикалію дихромату.
Відповідь: mH = 2,45 г (точна наважка).
Розрахувати масу наважки йоду, що необхідна для приготування 2 дм3 розчину 0,01 моль/дм3 йоду.
В і д π о в і д ь: тн = 2,5 г.
Розрахувати масу наважки K2Cr2O7, що необхідна для стандартиза- ції розчину 0,1 моль/дм3 Na2S2O3 (спосіб піпетування Vм.к.= =100,00 см3, Vn=10,00 см3), якщо на титрування дийоду, що виді- лився, витрачають 25,00 см3 розчину Na2S2O3.
Відповідь:/ян= 1,0 г (точна наважка).
Розрахувати молярну концентрацію, титр і титр за йодом розчину Na2S2O3, якщо на титрування дийоду, що виділився при додаванні до наважки 0,1020 г K2Cr2O7 надлишку KI, витрачено 20,05 см3 роз- чину Na2S2O3.
Відповідь: c = 0,1038 моль/дм3, T = 0,01641 г/см3, Т1 = 0,01265 г/см3.
Визначити кількість хлору в 1 дм3 води, якщо на титрування дийоду, що виділився при додаванні до 50,00 см3 води надлишку KI, витрачено 20,10 см3 розчину 0,1010 моль/дм3 Na2S2O3.
Відповідь: т = 3,140 г.
Визначити масову відсоткову частку аскорбінової кислоти, якщо на титрування маси наважки 0,3975 г витрачено 19,45 см3 розчину 0,1008 моль/дм3 йоду.
Відповідь: W = 86,89 %.
Розрахувати молярну концентрацію розчину йоду монохлориду, поправковий коефіцієнт К, якщо на титрування 20,00 см3 цього розчину витрачено 20,45 см3 розчину Na2S2O3 (с = 0,1004 моль/дм3).
Відповідь: с = 0,1027 моль/дм3, K= 1,027.
Визначити масову відсоткову частку бутадіону в препараті, якщо на титрування наважки масою 0,2895 г витрачено 18,65 см3 розчину 0,1005 моль/дм3 йоду монохлориду.
Відповідь: w = 99,83 %.