Загальні правила оформлення лабораторного журналу

Кожну виконану роботу студент заносить до лабораторного журналу. Записи рекомендується робити в такій послідовності:

1. Дата виконання роботи.

2. Назва роботи.

3. Стислий опис сутності методу.

4. Далі зазначають: рівняння хімічної реакції в молекулярному вигляді, умовні частини, які беруть участь у реакції, їх молярні маси.

5. Розрахунок мінімальної маси наважки.

6. Стислий опис методики аналізу.

7. Таблиця одержаних результатів.

8. Розрахунки за молярною масою еквівалента.

9. Статистична обробка результатів аналізу.

10. Висновки.

2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)

В основу методу кислотно-основного титрування по­кладено реакцію нейтралізації:

Н+ + ОН^- = Н₂О

Н₃О⁺ + ОН^- = 2 Н₂О

Стандартними розчинами (титрантами) методу є розчини 0,1 моль/дм³ HCl, H₂SO₄, NaOH, КОН. Речовини, з яких готують ці розчини, не стандартні, тому що луги поглинають з повітря CO₂ і містять домішки відповідних карбонатів, а розчини концен­трованих кислот — леткі речовини, тому з них готують вторинні стандартні розчини. Точну концентрацію (молярність) титрантів встановлюють за стандартними речовинами або при титруванні розчинами відомої концентрації.

Стандартизацію розчинів кислот проводять:

• за стандартними речовинами: натрію тетраборатом Na₂B₄O₇·10H₂O або натрію карбонатом Na₂CO₃;

• стандартними розчинами лугів NaOH та КОН.

Стандартизацію розчинів лугів проводять:

• за стандартними речовинами: оксалатною кислотою H₂C₂O₄, бурштиновою кислотою H₂C₄H₄O₄;

• стандартними розчинами HCl, H₂SO₄.

Залежно від досліджуваного об'єкта використовують різні спо­соби кислотно-основного титрування: пряме, зворотне, замісникове.

Визначення кінцевої точки титрування

Кінцеву точку титрування в методі нейтралізації визначають за допомогою кислотно-основних (рН) індикаторів, а також без індикатору — за змінюванням рН середовища (потенціометрич­но) або електропровідності розчину (кондуктометрично).

Вибір рН-індикаторів проводять двома способами: за продук­тами реакції та за кривими титрування.

Вибір індикатору за продуктами реакції проводять з урахуван­ням рН середовища розчину в кінцевій точці титрування. Якщо рН середовища більше 7, то придатний індикатор, інтервал пере­ходу якого знаходиться в лужній ділянці значень рН. Наприклад:

H₂C₂O₄ + 2NaOH =Na₂C₂O₄ + 2H₂O

Продукт реакції натрію оксалату гідролізує і створює лужне середовище:

Na₂C₂O₄ + НОН = NaHC₂O₄ + NaOH

NaHC₂O₄ + НОН = H₂C₂O₄ + NaOH

Тому для цього визначення використовують фенолфталеїн (ін­тервал переходу 8,2—10,0 рН).

Якщо продукт реакції в кінцевій точці титрування створює кисле середовище (рН < 7), то придатний індикатор, інтервал пе­реходу якого знаходиться в кислотній ділянці значень рН. Напри­клад:

NaHCO₃ + HCІ= H₂CO₃ + NaCl

Для визначення кінцевої точки титрування можна скориста­тися метиловим оранжевим (інтервал переходу 3,1—4,0 рН).

Найбільш точним є вибір індикатору за кривими титрування. Для цього будують криву титрування, яка графічно відображає змінювання рН розчину в процесі титрування.

Продукт реакції натрію оксалату гідролізує і створює лужне середовище:

Na₂C₂O₄ + НОН = NaHC₂O₄ + NaOH

NaHC₂O₄ + НОН = H₂C₂O₄ + NaOH

Тому для цього визначення використовують фенолфталеїн (ін­тервал переходу 8,2—10,0 рН).

Якщо продукт реакції в кінцевій точці титрування створює кисле середовище (рН < 7), то придатний індикатор, інтервал пе­реходу якого знаходиться в кислотній ділянці значень рН. Напри­клад:

NaHCO₃ + HCІ= H₂CO₃ + NaCl

Для визначення кінцевої точки титрування можна скориста­тися метиловим оранжевим (інтервал переходу 3,1—4,0 рН).

Найбільш точним є вибір індикатору за кривими титрування. Для цього будують криву титрування, яка графічно відображає змінювання рН розчину в процесі титрування.

Для титрування придатні індикатори, інтервал переходу яких повністю або частково знаходиться в межах стрибка титрування, тобто індикатори, рН яких входить у межі стрибка титрування.

Методом кислотно-основного титрування можна визначити:

• сильні кислоти та основи;

• слабкі кислоти та основи (K не менше ніж 5 · 10^-7);

- солі, які утворені слабкою основою з К_В < 5 · 10^-7 або слаб­кою кислотою з К_А < 5 · 10^-7;

- органічні сполуки з кислими або основними властивостями.

Цим методом можна визначити не тільки індивідуальні речо­вини, а також суміш різних за силою кислот (основ), суміш солей, які гідролізують, а також суміші солей і кислот (основ).

Титрування багатоосновних кислот (основ), суміші кислот (ос­нов), суміші солей, які гідролізують, проводять із врахуванням ступінчастої іонізації або ступінчастого постадійного гідролізу со­лей, багатоосновних кислот (основ), сили кислот К_А і сили основ К_В, що дає можливість диференційного титрування з фіксуванням декількох точок еквівалентності.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 3

ПРИКЛАДИ ВИЗНАЧЕНЬ У МЕТОДІ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРУВАННЯ

Дослід № 1

ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ 0,1 моль/дм³ НАТРІЮ ГІДРОКСИДУ ТА ХЛОРИДНОЇ КИСЛОТИ

Мета роботи: навчитися готувати розчини заданої концентрації для проведення аналітичних досліджень.

Ем (NaOH) = M(NaOH) · f_екв; f_екв = 1;

Ем (HCl) = M(HCl)· f_екв; f_екв=1.

РЕАКТИВИ

Натрію гідроксид, х. ч.;

кислота хлоридна, концентрована.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Приготування розчину 0,1 моль/дм³ натрію гідроксиду. Розрахо­вану для приготування певного об'єму наважку натрію гідроксиду зважують у фарфоровій чашці або скляному бюксі на технохіміч­них терезах, переносять у мірну склянку, розчиняють у воді, до­водять об'єм розчину до мітки, ретельно перемішують, перелива­ють у посуд для зберігання розчину.

Приготування розчину 0,1 моль/дм³ хлоридної кислоти. Вимірю­ють ареометром густину концентрованої хлоридної кислоти. Ви­значають концентрацію цього розчину в моль/дм3 та розрахову­ють об'єм концентрованої кислоти, необхідний для приготування певного об'єму 0,1 моль/дм3 розчину. Відміряють мірним цилінд­ром розрахований об'єм концентрованої кислоти, поміщають у мірну склянку з невеликим об'ємом дистильованої води, дово­дять об'єм розчину до мітки дистильованою водою, ретельно пе­ремішують, переливають у посуд для зберігання розчину.