- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
1.Які методи аналізу використовують для визначення елементів (іонів) в пробах різних компонентів біосфери?
2.Як класифіцірують методи аналізу залежно від кількості досліджуємої речовини і об’єму розчину?
3. Які умови потрібно дотримувати для проведення аналітичних реакцій?
4. Що таке чутливість і специфічність аналітичної реакції?
5. У чому полягає суть : а) дрібного метода аналізу; б) систематичного метода аналізу?
6. Що таке хімічні реактиви? Як класифікують хімічні реактиви залежно від ступеня їх чистоти ?
7. Що лежить в основі аналітичної класифікації катіонів?
8. Що лежить в основі аналітичної класифікації аніонів?
Частина Il
2 Кількісний аналіз
2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
Кількісний аналіз — це сукупність експериментальних методів, що дозволяють визначати в зразку досліджуваного матеріалу кількісний вміст (концентрацію) окремих складових частин та домішок.
Метою кількісного аналізу є визначення кількісних співвідношень хімічних сполук, іонів та елементів, які входять до складу зразків досліджуваних речовин.
Кількісний аналіз вирішує різні питання сучасної науки та виробництва. З його допомогою визначаються оптимальні умови проведення різних хіміко-технологічних процесів, контролюється якість сировини, ступінь чистоти продукції, що випускається, встановлюється вміст компонентів у повітрі, воді, грунтах, продуктах харчування, зв'язок між хімічним складом і фізичними властивостями речовини.
2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
Методи кількісного аналізу розподіляють на чотири групи:
хімічні методи;
фізичні методи;
фізико-хімічні;
біологічні методи.
Хімічні методи побудовані на використанні різних типів хімічних реакцій, які кількісно відбуваються в розчинах, розплавах, твердих тілах або газах. Ці методи поділяються:
на гравіметричні (вагові) методи аналізу, які полягають у точному вимірюванні маси компонента, що аналізують, у досліджуваній речовині;
титриметричні (об'ємні) методи аналізу, в яких кількісний склад досліджуваної проби визначають шляхом точного вимірювання об'єму розчину реагенту відомої концентрації (титранту), що взаємодіє в еквівалентних кількостях з речовиною, яку визначають;
газовий аналіз, заснований на вимірюванні об'єму газу, що утворюється або поглинається внаслідок хімічної реакції.
Хімічні методи аналізу часто називають класичними методами. Це найбільш розроблені методи аналізу, які продовжують розвиватися. Вони точні, прості у виконанні, не вимагають спеціальної апаратури. Але їх застосування іноді пов'язане з деякими труднощами (виділення компонентів складних сумішей тощо) та порівняно невеликою межею чутливості.
Фізичні методи аналізу побудовані на вимірюванні величин фізичних параметрів досліджуваних речовин або їх розчинів, які є функцією їх кількісного складу. До них належать методи, що грунтуються на виявленні і вимірюванні як природної, так і штучної радіоактивності (радіометричні методи), на розділенні газоподібних іонів у магнітному полі залежно від відношення величини маси іона до його заряду (мас-спектрометрія), на взаємодії магнітного моменту ядра молекули речовини із зовнішнім магнітним полем (метод ядерного магнітного резонансу) та ін. Фізичні методи характеризуються експресністю, низькою межею визначення, об'єктивністю результатів, можливістю автоматизації процесу. Але вони не завжди специфічні, тому що на фізичну величину впливає не тільки концентрація досліджуваної речовини, але й присутність інших речовин та домішок. Їх застосування часто потребує використання складної апаратури.
Фізико-хімічні методи кількісного аналізу побудовані на вимірюванні величин фізичних параметрів досліджуваної системи, які з'являються або змінюються в результаті проведення хімічних реакцій. Ці методи характеризуються низькою межею виявлення та швидкістю виконання.
Фізичні і фізико-хімічні методи називають інструментальними методами, тому що вони потребують застосування певних приладів.