- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАІНИ
ЧЕРКАСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ
МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ
до виконання лабораторних робіт з курсу «МОНІТОРИНГ ДОВКІЛЛЯ»
для студентів денної та заочної форм навчання спеціальності 6.040106 «Екологія, охорона навколишнього середовища та збалансоване природокористування»,
( частина 1)
Затверджено на засіданні
кафедри екології
протокол № 11 від 12.05. 2010
Укладачі: Гончаренко Т.П.
ЧЕРКАСИ ЧДТУ - 2010
Укладачі: Т.П.Гончаренко, кандидат хімічних наук, доцент кафедри екології Черкаського державного технологічного університету
Рецензент: О.О.Мислюк, кандидат хімічних наук, доцент кафедри екології Черкаського державного технологічного університету
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з дисципліни «Моніторинг довкілля для студентів спеціальності 6.040106 «Екологія, охорона навколишнього середовища та збалансоване природокористування». / Укл.: Т.П.Гончаренко. – Черкаси: ЧДТУ, 2010. – 100 с.
ВСТУП
Вирішення екологічних проблем, розробка стратегії економічної безпеки й стійкого розвитку раціонального природокористування базується на науковій концепції екологічної безпеки, важливу роль в якій відіграє екологічний моніторинг навколишнього природного середовища, що забезпечує регулярну оцінку й прогнозування стану середовища та умов функціонування екосистем планети.
Ідея створення екологічного моніторингу довкілля виникла наприкінці 60-х років. Провідні фахівці та вчені багатьох країн усвідомили, що необхідно скоординувати зусилля з метою збирання, збереження й переробки даних про стан навколишнього середовища. Термін «моніторинг довкілля» був запропонований напередодні проведення в 1972 р. у Стокгольмі конференції з навколишнього середовища під егідою ООН. Під цим терміном слід розуміти комплексну систему спостережень, оцінювання й прогнозування змін стану навколишнього середовища під впливом антропогенних факторів. Термін «моніторинг» є доповненням до терміна «контроль стану навколишнього середовища».
Контроль за станом природного середовища є однією з найважливіших ланок у розв’язанні багатьох екологічних проблем, зокрема охорони водного басейну, повітря, грунтів. Основним джерелом інформації про стан об’єктів природного середовища є аналіз, тому особливого значення набуває правільность визначення великої кількості хімічних інгредієнтів, наявних у цих об’єктах. Багато з них мають природне походження, вони завжди присутні у природних екосистемах і є необхідними для їх нормального функціонування. В той час же дуже велика кількість неорганічних і органічних сполук надходить до навколишнього середовища внаслідок дії антропогенного фактора. Такі сполуки у більшості випадків мають токсичні властивості, і їх необхідно визначати на рівні дуже низьких, гранично допустимих концентрацій, часто з використанням різних методів концентрування. До того ж, багатокомпонентний хімічний склад природних екосистем потребує ретельного вибору найбільш ефективних методів аналізу та високої майстерності виконання аналітичних досліджень. Їх результати є базою для створення банку даних, без яких неможливе науково обґрунтування здійснення технічних чи білологічних заходів, спрямованих на збереження або відтворення нормального екологічного стану.
Під час дослідження стану довкілля використовують сучасні методи дослідження, які поділяються на контактні і дистанційні методи. Дистанційними методами за допомогою зондів, авіації, космічних супутників визначають турбулентність потоків повітря, пилове забруднення повітря, вміст вологи в атмосфері, температуру, солоність і глибину вод відкритого океану, нафтове забруднення води, вміст гумусу у вертикальному розрізі грунту, товщину снігового покриву, стан рослинності.
Контактні методи аналізу поділяються на якісний і кількісний аналіз, який в свою чергу поділяють на хімічні, фізико-хімічні, фізичні та біологічні методи. Якісний аналіз часто передує кількісному визначенню речовин – забруднювачів. Загалом, вибір методу дослідження для визначення того чи іншого компонента залежить від потрібної точності аналізу, доступності методу для виконання, вмісту аналізованої речовини, хімічного складу досліджуваного об’єкта тощо.
Метою даних методичних вказівок є закріплення та поглиблення теоретичних знань, здобутих студентами на лекційних та практичних заняттях з дисципліни «Моніторинг довкілля», набуття навичок самостійної роботи з реактивами, розчинами та обладнанням, що використовується в аналітичної практиці при проведенні лабораторних досліджень різноманітних компонентів довкілля (води, грунтів, повітря, продуктів харчування), правільної оцінки получених результатів.
Дані методичні вказівки базуються на матеріалах власних досліджень автора з використанням та узагальненням різних літературних джерел вітчизняних і зарубіжних спеціалістів. У них наводяться методики лабораторних занять, які спрямовані на вивчення основних методів хімічного аналіза і аналітичної хімії, які застосовуються при визначенні екологічного стану повітря, води, грунтів, продуктів харчування,
Методичні вказівки складаються з трьох розділів курсу:
якісний аналіз;
кількісний аналіз;
інструментальні методи аналізу;
У розділі «Якісний аналіз» поряд з аналітичними реакціями для визначення елементів, іонів, хімічних сполук звертається увага на реакції, які використовують для ідентифікації катіонів та аніонів, що входять до складу різних компонентів довкілля, а також реакції, за допомогою яких контролюють чистоту та допустимі межі домішок цих засобів.
У розділах «Кількісний аналіз» та «Інструментальні методи аналізу» хімічні та інструментальні методи кількісного аналізу розглядаються стосовно можливості їх використання для аналізу неорганічних і органічних сполук, що входять до складу різних компонентів довкілля.
Кожна тема всіх розділів містить:
теоретичний матеріал, який акцентує увагу студента на основних положеннях теми;
лабораторні роботи, що розкривають можливості методу аналізу, що вивчається;
довідникові відомості;
контрольні питання і завдання з кожної теми, які дозволяють контролювати засвоєння вивченого матеріалу.
Методичні вказівки дають змогу засвоїти теоретичний курс «Моніторингу довкілля» та оволодіти основними прийомами і навичками практичної роботи в лабораторії.
Методичні вказівки складено для студентів вищих навчальних закладів, які навчаються спеціальності з екологічного напрямку, а також для тих, хто вивчає курс «Моніторинг довкілля».
Частина I
1 Якісний аналіз
Якісний аналіз — це процес ідентифікації речовини, що дозволяє встановити з яких хімічних елементів складається досліджувана проба, які іони, функціональні групи або молекули входять до її складу. При вивченні невідомої речовини спершу виконують якісний аналіз, а потім — кількісний. У залежності від складу досліджуваної суміші розрізняють: аналіз неорганічних речовин, який включає визначення катіонів та аніонів; аналіз органічних речовин, що підрозділяється на елементний аналіз — відкриття і визначення елементів та функціональний аналіз — аналіз функціональних груп, які складаються з декількох хімічних елементів і мають певні властивості; молекулярний — аналіз окремих хімічних сполук.
Головною метою якісного аналізу є відкриття в досліджуваній пробі окремих катіонів, функціональних груп або елементів, які входять до її складу з використанням хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів аналізу.
У хімічних методах якісного аналізу використовують характерні якісні аналітичні реакції, які переводять досліджувані іони в сполуку, що має ряд характерних властивостей: колір, запах, агрегатний стан. Речовину, яку використовують для проведення якісної аналітичної реакції, називають реагентом.
Хімічні методи характеризуються високою селективністю, простотою виконання, надійністю, але чутливість їх невисока: 10 -5 – 10 -6 моль/дм3. У тих випадках, коли потрібна більш висока чутливість, вживають фізичні або фізико-хімічні методи аналізу.
При виконанні якісного аналізу потрібна визначена маса проби. У залежності від величини взятої для аналізу проби методи поділяються на: макро-, напівмакро-, мікро- та ультрамікрометоди якісного аналізу.
У макроаналізі використовують 0,5 - 1,0 г речовини, або 20 - 50 см3 розчину. Аналіз виконують у звичайних пробірках, хімічних стаканах, колбах. Осади відокремлюють фільтруванням через паперові фільтри.
У мікроаналізі використовують, як правило, від 0,010 до 0,001 г речовини і від 0,05 до 0,50 см3 розчину, реакції виконують краплинним або мікрокристалоскопічним методами. У мікрокристалоскопічному методі про наявність досліджуваних іонів судять по кольору і формі кристалів, які утворилися, спостерігаючи їх під мікроскопом.
Напівмікроаналіз займає проміжне місце між макро- і мікро-методами. Для аналізу, як правило, використовують від 0,01 до 0,10 г сухої речовини або 0,5—5,0 см3 розчину. Аналітичні реакції виконують за допомогою крапельниць. Відділення твердої і рідкої фаз проводять за допомогою центрифуги. Найчастіше в аналітичній практиці використовують напівмікрометод.
1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
Аналітичні реакції виконують сухим або вологим способом. У першому випадку досліджувану пробу і аналітичний реагент беруть у твердому стані і піддають нагріванню до високої температури. До таких реакцій відносять:
реакцію забарвлення полум'я — леткі солі деяких металів на платиновій або ніхромовій дротинці вносять у безбарвну частину полум’я пальника і спостерігають його забарвлення в характерні кольори;
реакції утворення перлин бури — невелику кількість Na2B4O7 сплавляють у петлі платинового або ніхромового дроту до утворення склоподібної маси; на неї кладуть декілька крупинок досліджуваної речовини і знову вносять у полум'я газового пальника; по характерному забарвленню перлини роблять висновок про наявність відповідних іонів;
реакції спікання з деякими сухими реагентами (Na2CO3, KClO3, KNO3) для одержання характерних забарвлених продуктів.
Реакції, які виконують сухим способом, носять допоміжний характер. Найчастіше їх використовують у попередніх випробуваннях.
Реакції, які виконують вологим способом, є основними в якісному аналізі. Вони повинні супроводжуватись зовнішнім ефектом: зміною забарвлення розчину, утворенням або розчиненням осаду, виділенням газу.
Аналітичні якісні реакції між електролітами проходять, як правило, у водних розчинах, тому їх записують у скороченій іонній формі за такими правилами:
для сильних електролітів записують тільки іони, які дають ефективні зіткнення, наприклад:
Ba2+ + SО42- = BaSO4
слабкі електроліти, малорозчинні та газоподібні сполуки записують у молекулярній формі, наприклад:
BaCO3 + 2CH3COOH = Ba2+ + 2CH3COO - + H2O + CO2