Лабораторная работа №9 определение чисел переноса методом гитторфа

Цель работы: определение чисел переноса ионов Cu²⁺ и SO₄^2– в растворе сульфата меди.

Оборудование: электролизер для определения чисел переноса ионов, медный кулонометр, источник стабилизированного постоянного тока, секундомер, амперметр, посуда для приготоввления и титрования растворов.

Порядок выполнения работы

Работа проводится в электролизере, позволяющем разделить католит, анолит и среднее пространство (рис. 18).

Рис. 18. Электролизер для определения чисел переноса: 1, 2, 3 – краны для сливания растворов из анодного, среднего и катодного пространств; 4 – воздушные патрубки.

В катодное и анодное пространство помещают медненые платиновые или медные электроды площадью около 1 см². Электролитом служит раствор сульфата меди с 0,25 – 0,5 моль экв/дм³. В начале эксперимента в каждое пространство электролизера заливают электролит одинаковой концентрации, после чего устанавливают силу тока 10–15 мА, фиксируют время и начинают процесс электролиза. Сила тока при электролизе не должна быть очень большой для исключения нагрева электролита и появления конвективного перемешивания. После окончания опыта (ориентировочно 45–50 минут) закрывают верхние пробки и осторожно сливают растворы из всех трех пространств в отдельные стаканы, замеряя при этом объем раствора. Количество пропущенного электричества опрределяется по силе тока и времени его пропускания, для контроля в цепь последовательно может быть включен медный кулонометр. Общая схема подключения оборудования приведена на рис. 19.

Чтобы убедиться, что электролиз прерван прежде, чем изменилась концентрация раствора в средней части, концентрация электролита должна быть определена дважды: перед началом опыта и в конце.

Рис. 19. Схема установки для измерения чисел переноса: 1 – источник тока; 2 – миллиамперметр: 3 – постоянное сопротивление; 4 – регулировочный реостат; 5, 6– кулонометры; 7 – электролизер.

Далее составляется уравнение материального баланса по католиту и анолиту и числа переноса рассчитывают из соотношения (3.3):

,

где ∆с – изменение содержания сульфата меди в анолите или католите (в условиях эксперимента изменения содержания сульфата меди в католите и анолите одинаковы), моль экв; Q – количество пропущенного электричества, Кл; F – число Фарадея.

В конце работы необходимо сравнить экспериментальные данные со справочными и определить относительную ошибку определения.

При выполнении работы можно несколько видоизменять задания, например:

– определять числа переноса в зависимости от концентрации электролита;

– изучить влияние посторонних электролитов на числа перноса;

– определить числа переноса в комплексных электролитах.

Вопросы для самоконтроля

1. Числа переноса ионов. 2. Методы определения чисел переноса. 3. Способы расчета чисел перноса. 4. Влияние температуры, концентрации электролита, вида противоиона, состава раствора на числа переноса. 5. Предельные числа переноса. 6. Аномальные значения чисел переноса для ионов водорода и гидроксила.