МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НЕФТЕГАЗОВЫЙ

УНИВЕРСИТЕТ

Мерная посуда методические указания

к лабораторным работам по дисциплине

Аналитическая химия

для студентов специальностей:

25.01:00 - Химическая технология органических веществ (X1 и), 25.04.00 - Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов (ХТТ);

2.07.00 - Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов (ООС);

33.01.00 - Безопасность жизнедеятельности (БЖД) очной и заочной форм обучения

г. Тюмень, 2000 г.

Утверждено редакционно-издательским советом тюменского государственного нефтегазового университета

Составители: доцент кафедры физической и аналитической химии, к.х.н. Шабров В.П. доцент кафедры физической и аналитической химии, к.т.н. Шевелева М.Г.

© Тюменский государственный нефтегазовый университет, 2000

Титриметрический (объемный) анализ основан на точном измерении объема реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Для точного измерения объемов растворов в титриметрическом анализе используют мерную посуду:

• мерные колбы;

• мерные пипетки;

• бюретки.

Мерные колбы

М ерные колбы (рис. 1) представляют собой круглые плоскодонные стеклянные сосуды с длинной узкой шейкой (горлом), на которой имеется кольцевая метка. На колбе указывают её номинальную ёмкость (в мл) при температуре 20°С. Мерные колбы изготовляют различной ёмкости: 25; 50; 100; 250; 500; 1000 и 2000 мл

Рис. 1. Мерные колбы

Мерные колбы служат для приготовления стандартных (титрованных) растворов, т.е. растворов с точно известной концентрацией химически активного вещества или с точно известным титром.

Стандартные растворы получают растворением в определённом объёме растворителя точной навески стандартного образца, в котором содержание основного вещества известно с относительной погрешностью, не превышающей ±0,01 %. Чаще всего готовят стандартные растворы концентрацией от 1,0М до 0,1М. При этом погрешность в определении концентрации должна быть не более ±0,0001М.

Стандартным называется вещество, удовлетворяющее следующим требованиям:

а) состав его должен строго соответствовать химической формуле (оно либо выпускается промышленностью квалификацией "х.ч." или "ч.д.а", либо легко подвергается очистке простыми методами);

б) вещество должно быть устойчивым при хранении;

в) вещество должно иметь по возможности большую молярную массу эквивалента, чтобы уменьшить влияние неизбежной ошибки

Примеры стандартных веществ:

Cu – металл, х.ч.; Zn – металл, х.ч.; HgO – х.ч.; HCl – азеотропный раствор; Na₂CO₃ – безводный, х.ч. К₂Сг₂О₇ - х.ч

Приготовление стандартного раствора по точной навеске вещества

Массу навески стандартного вещества m(X), необходимую для приготовления стандартного раствора, рассчитывают по формуле

,

где – молярная концентрация эквивалента раствора вещества X, моль экв/л;

– молярная масса эквивалента вещества X, г/моль экв.

V – объём раствора, мл,

Например, для приготовления 250,0 мл стандартного раствора бихромата калия К₂Сг₂О₇ с концентрацией С (1/6 К₂Сг₂О₇) = 0,1 моль экв/л требуется навеска

Рассчитанную навеску стандартного вещества взвешивают на атипических весах с точностью до 0,0001 г, используя при этом часовое стекло, бюкс или химический стакан, и через воронку количественно переносят в мерную колбу соответствующей ёмкости. Колбу заполняют дистиллированной водой (или другим растворителем) не более чем на 1/2 или 2/3 её объёма, плавными круговыми движениями перемешивают содержимое колбы до полного растворения вещества и доводят объём раствора в колбе дистиллированной водой до кольцевой метки. Последние 1-2 мл растворителя прибавляют по каплям из капельницы после термостатировання при 20°С При этом глаза экспериментатора и кольцевая метка должны находиться на одном уровне. Вогнутый мениск должен сливаться с линией метки своей нижней частью, а выпуклый – верхней. Колбу закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.

Часто для приготовления стандартных растворов используют

флксаналы или стандарт-титры. Фиксанал представляет собой запаянную стеклянную ампулу с количеством вещества, необходимым для приготовления 1 литра раствора определённой концентрации (0,1 или 0,01 моль экв/л). Промышленностью выпускаются фиксаналы КМnО₄, Nа₂СО₃, Na₂С₂О₄ - в твёрдом виде; Н₂5О₄, НС1, ИаОН, КОН - в виде растворов.