Визначення вмісту натрію у водній витяжці ґрунту
Приготування градуювальних розчинів
У мірні колби місткістю 25 мл поміщають зазначені в таблиці об'єми стандартного розчину натрію й доводять об'єми до міток дистильованою водою.
Таблиця об'ємів стандартного розчину натрію
Характеристика розчину |
Номер розчину порівняння |
||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Об'єм стандартного розчину натрію, мл |
0 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
3, |
4,0 |
5,0 |
Концентрація натрію в розчині порівняння: |
|||||||
моль/л |
0 |
0,002 |
0,004 |
0,008 |
0,012 |
0,016 |
0,020 |
ммоль/100 г ґрунту |
0 |
1,0 |
2,0 |
4,0 |
6,0 |
8,0 |
10 |
Розчин порівняння використовують для калібровки полуменевого фотометра в день проведення аналізу.
Приготування витяжки з ґрунту
Пробу ґрунту в повітряно-сухому стані масою 3 г, зважену з похибкою не більш 0,1 г, поміщають у конічну колбу місткістю 100 мл, доливають дозатором або циліндром 15 мл дистильованої води. Ґрунт із водою перемішують протягом 3 хв на струшувачі, ротаторі або за допомогою пропелерної мішалки й залишають на 5 хв для відстоювання. У лійки поміщають подвійні складчасті фільтри. Край фільтра повинен бути розташовано на 0,5-1 см нижче краю лійки. На початку фільтрування необхідно перенести на фільтр якомога більше ґрунту. Струмінь суспензії направляють на бічну стінку лійки, щоб не порвати фільтр. Мутні фільтрати перефільтровують. По закінченню фільтрування фільтрати ретельно перемішують круговими рухами.
Полуменевий фотометр налаштовують на вимірювання концентрації натрію по аналітичній лінії 589,0 нм. Розчини порівняння й аналізовані витяжки вводять у полум'я й реєструють показання приладу.
За результатами фотометрування розчинів порівняння будують градуювальный графік. По осі абсцис відкладають концентрації натрію в розчинах порівняння в перерахуванні в ммоль на 100 г ґрунту, а по осі ординат - відповідні їм показання приладу. Кількість еквівалентів натрію в аналізованих пробах визначають безпосередньо по градуювальному графікові. За результат аналізу приймають значення одиничного визначення натрію. Якщо результат визначення виходить за межі градуювального графіку, визначення повторюють, попередньо розбавивши фільтрат дистильованою водою. Результат, знайдений за графіком, збільшують у стільки раз, у скільки раз був розведений фільтрат.
Масову частку натрію в аналізованому ґрунті (х) у відсотках обчислюють за формулою
X = С · 0,023,
де С - кількість еквівалентів натрію в ґрунті, ммоль в 100 г;
0,023 - коефіцієнт перерахування у відсотки.
Припустимі відносні відхилення при довірчій імовірності Р = 0,95 від середнього арифметичного результату повторних аналізів при вибірковому статистичному контролі становлять 11%.
Література
1. Инструкция № 137. Общие правила безопасности при работе в химической лаборатории. Утв. ректором. Введ. 01.01.87.
2. Инструкция № 140. Правила безопасности на атомно-абсорбционном спектрометре «Сатурн». Утв. ректором. Введ. 01.01.87.
3. Инструкция № 147. Правила безопасности при работе на атомно-абсорбционном спектрометре "Сатурн-3". Утв. ректором. Ввёд. 01.01.87.
4. ГОСТ 26423-85-Г0СТ 26428-85. Почвы. Определение катионно-анионного состава водной вытяжки. - М.: Изд-во стандартов, 1985. - 39 с. Введ. 01.01.85.
5. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Физико-химические методы анализа. - М.: Высш. шк., 1989. -Ч.2.- 384 с.
6. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство/ Под ред. В.Б. Алесковского. - Л.: Химия Ленингр. отд-ние, 1988. - 376 с.
7. Практикум по физико-химическим методам анализа / Под ред. О.М. Петрухина. - М.; Химия, 1987. - С. 35-47.
8. Практическое руководство по физико-химическим методам анализа / Под ред. И.П. Алимарина, В.М. Иванова. - М.: Изд-во Моск. ун-та, 1987. - 208 с.