Лабораторна робота

Тема. Полуменево-фотометричне визначення натрію в розчинах.

Мета роботи. Ознайомитися із принципами фотометрії полум'я, використання методу для якісної ідентифікації елементів і кількісного аналізу. Визначити вміст натрію у водній витяжці ґрунту Донецької області, питній воді.

Прилади й реактиви. Полуменевий фотометр; терези лабораторні й аналітичні; натрій хлорид кваліфікації х.ч.; посуд мірний лабораторний; піпетки й бюретки; вода дистильована за ДЕСТ.

Принцип методу

Метод фотометрії полум'я є різновидом атомно-емісійного спектрального аналізу й заснований на вимірюванні довжини хвилі й інтенсивності світла, що випромінюється атомами в газоподібному стані. Випромінення світла атомами відбувається за рахунок зміни енергії атомів. Атоми можуть мати строго певні дискретні запаси внутрішньої енергії Е_о, Е₁, Е₂ і т.д. У незбудженому, тобто в нормальному стані атоми мають мінімальну енергію Е_о. При отриманні енергії атоми збуджуються, тобто переходять на більш високий енергетичний рівень Е₁, Е₂ і т.д. Через дуже короткий час (~ 10^-8 с) атом мимовільно вертається в нормальний стан або якийсь більш низький збуджений стан. Вивільнювана при цьому енергія ΔЕ випромінюється у вигляді світлового кванта hν:

ΔЕ= hν

Інтенсивність аналітичного сигналу (спектральної лінії) визначається вираженням

I_i0 = N_i·A_i0·h·ν_i0

де N_i – число атомів у збудженому стані i;

A_i0 – імовірність переходу зі збудженого стану i у більш низький стан 0;

ν_i0 – частота, відповідна до цього переходу;

h – постійна Планка.

Підставляючи в попереднє вираження розподілу атомів по ступенях збудження для термічно рівноважної плазми, одержуємо:

де N – число атомів у плазмі;

E_i – енергія збудження iгго рівня;

q_i і q₀ – статистичні терези збудженого й нормального стану;

Т – температура.

При сталості температури й інших умов збудження одержимо

Ii₀ = α·N

Якщо режим роботи джерела збудження досить стабільний і швидкість подачі речовини в плазму постійна, наступає деякий стаціонарний стан, у якому число атомів елемента в плазмі виявляється пропорційним концентрації цього елемента в пробі:

N = α'^’·C

де С – концентрація речовини в пробі;

α^,, – коефіцієнт пропорційності.

Остаточно одержуємо:

I_i0 = a·C

З урахуванням самопоглинання одержуємо формулу Ломакина, яка добре описує концентраційну залежність інтенсивності спектральної лінії:

I = a·C^b

де а – коефіцієнт, що залежить від джерела збудження, його стабільності, температури і т.д.;

b – коефіцієнт самопоглинання, що враховує поглинання квантів світла незбудженими атомами.

Полум'я може використовуватися як джерело збудження емісійних спектрів елементів. У роботі використовується полуменевий фотометр або атомно-абсорбційний спектрометр у режимі «ЕМІСІЯ».

У цьому режимі відключена або виведена з робочого положення лампа з порожнистим катодом або безелектродна лампа. Напівпрозоре дзеркало для збільшення кількості світла повинне бути виведене з робочого положення (ручка «ПОЛУПРОЗ. ДЗЕРКАЛО ВІДКЛ.»). Проба подається в пальник, де відбувається процес збудження атомів елемента, який визначають, що супроводжується випромінюванням з характерної для даного елемента довжиною хвилі ( аналітичною лінією). Під дією випромінювання полум'я у вимірювальному обладнанні виникає сигнал, що залежить від концентрації елемента, який визначають.

Натрій визначають по лініях жовтого дублету 589,0 – 589,6 нм. При роботі із приладами малої роздільної сили визначенню натрію може заважати літій, а також кальцій і стронцій. Присутність у розчинах великих кількостей алюмінію знижує інтенсивність випромінювання натрію.