Техніка безпеки
1. До роботи не допускаються особи, що не пройшли інструктаж з техніки безпеки при роботі з фотометром, що не ознайомилися з інструкцією та не розписалися в журналі.
2. При роботі на приладі необхідно строго зберігати порядок вмикання й вимикання приладу, зазначений в інструкції, а також порядок перевірки витрати й поджига полуменевої суміші ацетилену й повітря.
3. При виявленні несправності в роботі приладу або витоку газу з комунікацій необхідно негайно припинити доступ газу в прилад, відключити напругу, провітрити приміщення, після чого приступитися до усунення ушкоджень. Застосовувати відкритий вогонь для перевірки газу категорично забороняється!
4. Запалювати полум'я без ввімкнутої витяжної системи категорично забороняється!
5. Під час роботи захисний кожух перед пальником повинен бути опущений.
Порядок роботи на спектрометрі "Сатурн" у режимі полуменево-фотометричних вимірювань (емісія)
1. Перемикач "П0ЛУПРОЗР. ДЗЕРКАЛО" встановити в положення "ВІДКЛ.".
2. Натиснути кнопку "ЕМИС." на спектральному блоці.
3. Відключити спектральні лампи.
4. Натиснути кнопку "РІЗНИЦЯ" на обчислювальному пристрої спектрального блоку.
5. Ручку "ДОВЖИНА ХВИЛІ" встановити в положення; обумовлене методикою аналізу відповідно до довжини хвилі емісійної спектральної лінії.
6. Кнопки «ЧУТЛИВІСТЬ», "ПОСТІЙНА ЧАСУ", "ЧАС ІНТЕГРУВАННЯ", "СВІТЛОФІЛЬТР" встановити відповідно до методики аналізу, а при відсутності останньої в такий спосіб:
ЧУТЛИВІСТЬ – 1:1
ПОСТІЙНА ЧАСУ – 1 с
ЧАС ІНТЕГРУВАННЯ – 1с
СВІТЛОФІЛЬТР – ВІДКЛ.
7. Перемикач "ЩІЛИНА" встановити в положення, обумовлене методикою аналізу.
8. На газовому блоці нажати кнопку "МЕРЕЖА".
9. Включити компресор і виждати час, необхідний для встановлення необхідного тиску повітря.
10. Натиснути кнопки "ОКИСНЮВАЧ", "ПОВІТРЯ" і "ПАЛЬНИЙ ГАЗ С2Н2".
11. Натиснути кнопки "ПОЛУМ'Я ВВІМКН".
12. Натиснути кнопку "ПІДПАЛ." і тримати її до запалювання полум'я, але не більш, ніж 5 с. Повинне загорітися полум'я. Якщо полум'я не загорілося, то повторити натискання кнопки "ПІДПАЛ.".
13. Подати пробу, що містить елемент, який визначають, із концентрацією, що забезпечує зручний відлік по вимірювальному приладу. За допомогою ручки "СИГНАЛ ГРУБО", "ТОЧНО", встановити стрілку вимірювального приладу - міліамперметра в положення, зручне для спостереження.
14. Незначним поворотом ручки довжин хвиль "ДОВЖИНА ХВИЛІ" ± 10 позначок у ту або іншу сторону добитися максимального відліку по міліамперметру. За допомогою ручки "СИГНАЛ ГРУБО" і "СИГНАЛ ТОЧНО" встановити необхідний нахил градуювального графіка (зазначений у методиці).
15. Подати дистильовану воду або інший "нульовий" розчин, Натиснути кнопку "УСТАН. НУЛЯ".
16. Зробити фотометрування калібрувальних розчинів і проби відповідно до розробленої методики аналізу.
Визначення вмісту натрію у водах
Приприготування стандартного розчину натрію за ДЕСТ: натрій хлорид прожарюють до постійної маси при 500°С. 2,5420 г розчиняють у воді, доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 л. Концентрація приготовленого розчину 1,000±0,001 мг/мл натрію. Розчинник для розведення основного розчину – дистильована вода.
Для приготування градуювального графіку в мірні колби місткістю 100 мл відбирають 0; 5; 10; 15; 20; 25 мл стандартного розчину натрію, доводять до мітки водою, щільно закривають притертими пробками й ретельно перемішують. Приготовлені розчини мають концентрацію: 0; 50; 100; 150; 200 і 250 мкг/мл натрію.
Вмикають прилад і підготовляють його до вимірювань. Встановлюють ширину щілини монохроматора 0,1 мм і довжину хвилі 589,0 нм. На інтеграторі перемикають режим роботи на "РІЗНИЦЮ", відключають напівпрозоре дзеркало, усувають джерело резонансного випромінювання. Запалюють полум'я суміші ацетилен-повітря, як описано раніше, і розпорошують калібрувальний розчин натрію з максимальною концентрацією. Включають обладнання, що реєструє (самописець КСП-4) і, обертаючи барабан довжин хвиль, проводять юстировку монохроматора з метою одержання максимального аналітичного сигналу на самописці. Потім ручками "СИГНАЛ ГРУБО - ТОЧНО" встановлюють показання самописця в межах 3-4 мВ. Розпорошують дистильовану воду до повернення стрілки у вихідне положення (звичайно на середині шкали КСП) і натискають кнопку "УСТАНОВКА НУЛЯ" на цифровому інтеграторі спектрометра. Фотометрують серію стандартних розчинів, починаючи з розчину з найменшою концентрацією, а потім питну воду або розчин контрольного завдання. Градуювальний графік будують у координатах: показання цифрового інтегратора – концентрація натрію (мкг/мл). Отримані дані представляють графічно, а також обробляють по методу найменших квадратів. Вміст натрію в питній воді або в контрольному розчині розраховують у мкг/мл, дані обробляють статистично.