- •Раздел 1. Сущность титриметрического анализа
- •1.1 Приготовление стандартных растворов
- •1.2. Основные приемы титрования
- •1.3. Расчеты в титриметрическом анализе
- •1.3.1. Расчет результата прямого титрования при разном способе выражения концентрации раствора
- •1.3.2. Расчет результата в методах обратного титрования
- •1.4. Кривые титрования
- •1.5. Основные методы титриметрического анализа
- •1.6. Порядок титрования
- •Раздел 2. Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации)
- •2.1. Приготовление и стандартизация раствора соляной кислоты
- •2.2. Определение нормальности раствора щелочи с помощью раствора соляной кислоты
- •2.3. Определение карбонатной жесткости воды
- •2.4. Определение гидроксида и карбоната натрия при совместном присутствии в растворе.
- •Раздел 3. Перманганатометрическое титрование
- •3.1. Сущность перманганатометрического титрования.
- •3.2. Приготовление стандартизированного раствора перманганата калия.
- •3.3. Определение железа в растворе соли Мора.
- •Раздел 4. Дихроматометическое титрование
- •4.1. Сущность дихроматометрического титрования.
- •Indокисл → Indвосст – ne-
- •4.2. Приготовление стандартного раствора дихромата калия.
- •4.3. Определение содержания железа (II) в растворе.
- •Раздел 5. Методы осадительного титрования
- •5.1. Сущность осадительного титрования.
- •5.2. Аргентометрическое титрование.
- •5.3. Тиоцианометрическое титрование.
- •5.4. Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра
- •5.5. Определение содержания хлора в образце по Мору
- •5.6. Приготовление стандартизированного раствора тиоцианата аммония
- •5.7. Определение содержания хлора в образце по Фольгарду
- •Раздел 6. Комплексонометрическое титрование
- •6.1 Сущность метода.
- •6.2. Индикаторы хелатометрического титрования
- •6.3. Способы хелатометрического титрования
- •6.4. Определение общей жесткости воды
- •6.5. Определение примесей магния в калийных удобрениях
- •Раздел 7. Контрольные вопросы и задачи
- •Количественный химический анализ титриметрический анализ
2.1. Приготовление и стандартизация раствора соляной кислоты
Приготовление 250 мл приблизительно 0,1 н. раствора HCl.
Рассчитывают необходимое количество соляной кислоты. Для этого, измеряют удельный вес кислоты, определяют ее процентное содержание в растворе и рассчитывают необходимое количество (мл) HCl.
Пример. Нужно приготовить 1л 0,1н. раствора HCl. Плотность кислоты, имеющейся в лаборатории, согласно определению ареометром 1,19 г/см3. По таблице находим, что соляная кислота плотностью 1,19 г/см3 содержит 38,3% HCl. Так как 1л 0,1н. раствора соляной кислоты содержит 3,646 г HCl, то получаем, что
в 100 г раствора содержится 38,8 г HCl,
в Х г раствора содержится 3,646 г HCl,
Х = (100 · 3,646)/38,3 = 9,52 г.
При пересчете найденного весового количества кислоты на объем (V) получаем:
V = 9,52/1,19 = 8,0 мл.
Нам нужно приготовить 250 мл раствора, поэтому количество кислоты, необходимое для приготовления раствора будет в 4 раза меньше, т.е 2,0 мл.
Отмерив вычисленный объем пипеткой, переносят его в мерную колбу и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор тщательно перемешивают (табл.1).
Таблица 1
Удельный вес соляной кислоты различной концентрации при 20°С
Удельный вес |
HCl (%) |
Удельный вес |
HCl (%) |
1,160 |
32,1 |
1,180 |
36,2 |
1,165 |
33,2 |
1,185 |
37,3 |
1,170 |
34,2 |
1,190 |
38,3 |
1,175 |
35,2 |
1,195 |
39,37 |
Стандартизация раствора соляной кислоты по тетраборату натрия. Титрование ведется с метиловым оранжевым, приливая кислоту из бюретки к раствору тетрабората натрия.
Тщательно вымытую бюретку ополосните небольшими порциями кислоты для удаления остатков воды. Пользуясь воронкой, наполните бюретку кислотой так, чтобы мениск ее был несколько выше нулевого деления. Заполните раствором оттянутую трубку, вытеснив из нее пузырьки воздуха. Затем уберите воронку, так как с нее может капать раствор, и, выпуская лишнюю кислоту, установите нижний край мениска на нулевом делении. В таком состоянии бюретка готова к работе.
Чистую пипетку вместимостью 10 мл ополосните раствором тетрабората натрия и отмерьте 10,00 мл его в коническую колбу для титрования. Не выдувайте из пипетки последнюю каплю жидкости, только прикоснитесь концом ее к стенке колбы. Прилейте к отмеренному раствору тетрабората натрия одну каплю метилового оранжевого.
На основание штатива положите лист белой бумаги, подставьте колбу с исходным раствором тетрабората натрия под бюретку и приступайте к титрованию. Первое титрование считается ориентировочным. Но затем добейтесь того, чтобы желтая окраска метилового оранжевого переходила в бледно-розовую от одной избыточной капли кислоты.
Титрование повторяйте до получения сходящихся результатов, т.е. пока отсчеты будут отличаться друг от друга не более чем на 0,1 мл. Все результаты титрования записывайте в журнал. Из 2-3 результатов возьмите среднее арифметическое и вычислите нормальную концентрацию раствора кислоты.
Средний расход рабочего раствора равен
VHCl = (V1 + V2 + V3)/3, где V1,V2, V3 – объем кислоты, пошедший на титрование.
Так как VHCl · N1 = V2 · N2, где VHCl и N1 – объем и нормальность HCl, а V2 и N2 – объем и нормальность тетрабората натрия, то вычисляем по данной формуле N1.