
- •Правила техники безопасности при работе в лаборатории аналитической химии
- •Предмет и методы аналитической химии
- •Техника качественного анализа Реактивы, посуда, аппаратура
- •Правила пользования реактивами
- •Техника выполнения важнейших операций
- •Правила работы на центрифуге
- •Общие правила работы в лаборатории аналитической химии
- •Замечания к проведению аналитических реакций
- •Аналитические реакции и реагенты, классификация катионов
- •Первая аналитическая группа катионов
- •Реакции ионов калия
- •Реакции ионов натрия
- •Реакции ионов аммония
- •Реакции ионов магния
- •Контрольные вопросы
- •Действие группового реагента (nh4)2co3
- •Действие общих реагентов
- •Фосфаты и гидрофосфаты катионов II группы растворимы в минеральных кислотах и сн3соон.
- •Реакции ионов бария
- •Это происходит по следующим причинам. В водных растворах к2Сr2о7 существует равновесие:
- •Реакции ионов стронция
- •Реакции ионов кальция
- •Контрольные вопросы
- •Третья аналитическая группа катионов
- •Действие группового реагента (nh4)2s
- •Реакции ионов железа
- •Реакции ионов марганца
- •Реакции ионов кобальта
- •Контрольные вопросы
- •Анализ смеси катионов III, II, I групп метод с применением перекиси водорода
- •1. Предварительные наблюдения и испытания
- •2. Отделение катионов III группы от II и I групп
- •3. Подготовка раствора к обнаружению катионов II и I групп
- •4. Растворение осадка сульфидов и гидрооксидов
- •10. Обнаружение и отделение CrO42-
- •Список литературы
Реакции ионов калия
1. Винная кислота Н2С4Н4О6 или гидротартрат натрия NaHC4H4O6 дают с растворами солей калия белый кристаллический осадок гидротартрата калия КНС4Н4О6:
KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6 + NaCl
Осадок выпадает из концентрированных растворов на холоде. Реакцию проводят при рН = 4-7, так как в кислой и щелочной средах происходит растворение осадка:
КНС4Н4О6↓+ Н+ = Н2С4Н4О6 + К+,
КНС4Н4О6↓+ ОН- = С4Н4О62- + Н2О + K+
Для создания рН = 4-7, вводят раствор СН3СООН. Реакции мешают ионы NH4+, они образуют аналогичный осадок NH4НС4Н4О6. Пределы обнаружения ионов калия этой реакцией невысок.
Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли калия (KCl или KNO3) приливают 1-2 капли раствора СН3СООNa и 4-5 капель раствора винной кислоты. Охлаждают под струей воды и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой, что ускоряет выпадение осадка. Внешний эффект – выделение белого кристаллического осадка, чаще всего в виде небольшого помутнения раствора.
2. Гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Co(NO2)6] дает с растворами солей калия желтый осадок двойной соли гексанитрокобальтата (III) калия – натрия:
2KCl + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6] + 2NaCl
Реакцию проводят при рН = 4-7. Кислая и щелочная среды недопустимы, так как идет разложение комплексного иона:
[Со(NO2)6]3- + 6H+ = Co+3 + 6HNO2,
[Со(NO2)6]3- + 3OH- = Co(OH)3↓ + 6HNO2
темно-бурый осадок
Реактив должен быть свежеприготовленным, так как при стоянии он разлагается с образованием иона Co2+,при этом окраска раствора становится розовой. Эта реакция позволяет открывать сравнительно малые количества калия. Мешают ионы NH4+, образующие аналогичный желтый осадок.
Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора соли калия прибавляют 4-5 капель раствора Na3[Co(NO2)6] и потирают стеклянной палочкой. Внешний эффект – выпадение желтого кристаллического осадка K2Na[Co(NO2)6] или помутнение раствора.
3.Гексанитрокупрат (II) натрия – свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] образует с солями калия черные или коричневые кристаллы кубической формы:
2KCl + Na2Pb[Cu(NO2)6] = K2 Pb[Cu(NO2)6]↓ + 2NaCl,
2K+ + Pb2+ + Cu(NO2)64- = K2 Pb[Cu(NO2)6]↓.
Реакцию проводят в слабокислой или нейтральной среде (pH = 6-7).
Выполнение реакции. В пробирку налить 2-3 капли раствора соли калия, прибавить равный объем реактива, дать постоять и рассмотреть образовавшийся осадок.
Реакцию можно выполнять микрокристаллоскопическим методом. На чистое, сухое предметное стекло нанести каплю раствора соли калия, выпарить досуха, охладить и добавить каплю реактива. Через минуту рассмотреть образовавшиеся черные или темно-коричневые кристаллы кубической формы под микроскопом.
Реакции ионов натрия
1. Дигидростильбат (дигидроантимонат) натрия KH2SBO4 (кислая калиевая соль ортосурмяной кислоты H3SbO4) образует с катионом Na+ белый кристаллический осадок дигидростильбата (дигидроантимоната) натрия NaH2SbO4:
NaCl + KH2SBO4 = KCl + NaH2SbO4↓
Выполнение реакции: В пробирку налить 4-5 капель раствора соли натрия, прибавить равный объем реактива, перемешать стеклянной палочкой и, если осадок не выпадает, потереть ею о стенки пробирки и охладить. Убедиться в том, что осадок кристаллический (важный признак NaH2SbO4). Для этого раствор оставляют на некоторое время, чтобы осадок успел сформироваться. По выпадению аморфного осадка нельзя делать заключения о присутствии Na+ в растворе.
Реакция проводится в строго нейтральной среде (рН = 7), при достаточно большой концентрации ионов Na+ в растворе, на холоду, так как растворимость NaH2SbO4↓ сильно возрастает с повышением температуры, в отсутствие катионов NH4+.
Нужно, однако, помнить, что в присутствии Mg2+ эта реакция неприменима, так как Mg2+ образует похожий на NaH2SbO4 осадок Mg(H2SbO4)2.
2.Уранилацетат (СН3СОО)2UО2 образует с ионами желтый кристаллический осадок двойной соли уранилацетата натрия с характерной формой кристаллов в виде тетраэдров.
(CH3COO)2UO2 + CH3COOH + NaCl = (CH3COO)2UO2*CH3COONa + HCl
светло желтый
Реакция проводится в уксуснокислой среде. Она имеет низкий предел обнаружения и специфична на Na+: ей не мешают 20-кратные избытки ионов I, II, III аналитических групп.
При наличии большого количества ионов Mg2+ появляются кристаллы тройной соли состава CH3COONa ∙ (CH3COO)2Mg ∙ 3(CH3COO)2UO2 ∙ 9H2O похожие кристаллы, образуемые натрием. В присутствии большого количества ионов К+ образуются игольчатые кристаллы CH3COOK ∙ (CH3COO)2UO2.
Выполнение реакции. См. методику выполнения микрокристаллоскопических реакций. Внешний эффект – обнаружение под микроскопом светло-желтых или бесцветных тетраэдров.