Правила пользования реактивами

Растворы реактивов и жидкие реактивы добавляют к исследуемому раствору по каплям, в строго определенном количестве, так как избыток или недостаток реактива искажает результаты анализа. Раствор реактива отбирают пипеткой, оставляя на месте реактивную склянку. Чтобы избежать загрязнения реактива, нельзя прикасаться кончиком пипетки к внутренней поверхности пробирки, в которой проводится реакция, класть пипетку на стол, опускать ее в склянку с другим реактивом, сливать в реактивную склянку оставшийся в пипетке избыток реактива.

Если реактив находится в капельнице или специальной ампуле, то после отбора необходимого количества реактива их следует поставить на соответствующее место в штатив. Твердые реактивы используют в измельченном состоянии и вносят в реакционную смесь шпателем.

При анализе кроме реактивов используют реактивную, индикаторную и фильтровальную бумагу, которую хранят в банках с притертыми пробками или в ящиках штативов индивидуального и общего пользования.

В лаборатории аналитической химии необходимой аппаратурой общего пользования являются: электрическая центрифуга, электроплитки, микроскопы, водяная баня. В качестве индивидуальной посуды каждому студенту выдается штатив, содержащий следующие предметы:

пробирки (для проведения реакций) емкостью 25 мл – 10 шт.,

маленькие пробирки (для центрифугирования) емкостью 10 мл – 2 шт.,

микротигель емкостью 1 мл – 1 шт.,

предметное стекло для проведения микрокристаллоскопических реакций – 2 шт.,

стеклянная палочка для размешивания растворов – 1 шт.,

щипцы - 1 шт.,

пробиркодержатель – 1 шт.

После прохождения курса, штатив с посудой под соответствующим номером сдается учебному мастеру.

Техника выполнения важнейших операций

Нагревание. Многие аналитические реакции идут при повышенной температуре, что требует нагревания раствора или реакционной смеси. Нагревание необходимо и при растворении некоторых веществ. Растворы нагревают в пробирках, которые помещают в водяные бани. Использование водяной бани позволяет нагреть раствор только до температуры кипения; разбрызгивания раствора при этом не происходит. Кипятить растворы можно в химических стаканах, фарфоровых чашках и тиглях.

Выпаривание растворов проводят для повышения их концентрации в фарфоровых чашках, тиглях, химических стаканах. Выпаривание небольшого количества раствора можно проводить на часовом стекле, а при выполнении микрокристаллоскопической реакции – на предметном стекле. При выпаривании на электроплитке следует регулировать нагрев, чтобы не происходило разбрызгивания образовавшихся кристаллов водяным паром или их термического разложения, что приводит к потерям анализируемого вещества и искажению результатов анализа.

Прокаливание проводят для удаления легколетучих соединений, которые образуются при термическом разложении некоторых веществ. Прокаливают как сами вещества, так и сухие остатки, полученные в результате выпаривания растворов.

Осаждение – одна из важнейших операций качественного анализа. Как правило, осаждение проводят в центрифужных пробирках. К исследуемому раствору по каплям и при постоянном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют определенное количество реактива и, если того требуют условия реакции, нагревают. Для практически полного осаждения необходимо прибавлять небольшой избыток реактива.

Центрифугирование проводят для отделения раствора от осадка. В результате этой операции в узком конце пробирки сосредотачивается компактный слой осадка, над осадком – прозрачный центрифугат.