13.01 Визначення хоп і фос
Ячмінь. Визначення ХОП. Екстракція і очищення екстракту із зерна. З подрібненої проби відбирають 20 г зерна і поміщають в колбу з притертою пробкою. Екстракцію пестицидів проводять тричі на приладі для струшування гексаном порції по 30 мл. Відфільтровані екстракти об'єднують, переносять в ділильну воронку, додають 10 мл насиченою сірчаної кислоти. Обережно струшують кілька разів. Відокремлюють нижній органічний шар, повторюють обробку до тих пір, поки кислота не стане безбарвною. Екстракт промивають дистильованою водою і сушать над безводним сірчанокислим натром в попередньо змоченим гексаном і відганяють розчинник. Використовують хроматоргаф з детектором ЕЗД. ФОС в ячмені. Екстракція і очищення Беремо подрібнену наважку 50 г. Колбу на 250 мл з притертою пробкою +50 мг суміші ацетону і води (1:1) екстрагують 30 хвилин на струшувачі. Фільтрують через одинарний фільтр. Операцію повторюють 2 рази. Об'єднаний екстракт переносять у випарну чашку (відгонка ацетону) і ставлять на водяну баню, чекаємо коли упарится ацетон. Переносимо розчин в ділильну воронку. ФОС тричі екстрагують хлороформом порціями по 50 мл струшуючи по 2 хвилини. Екстракт сушать над безводним Na2SO4. Екстракт виливаємо в випарну чашку і випарюють насухо на водяній бані. Стінки чашки змивають гексаном екстра чистим (1мл). Використовують хроматограф з детектором ТИД 0,2 мкл. Час аналізу 30 хвилин.
14.01 Оформлення звіту
16.01-20.01 Ознайомлення з лабораторією аналізу кормів. Лаборатогрія включає більш ніж 100 аналізів. Часто використовуються:
Органолептика
Волога
Протеїн(6,25)
Клітковина
Масличність
Крахмал
Зола
Фосфор, калій
Кількість шкідників
Маса1000 зерен
16.01 визначення маси 1000 зерен
Мета і область використання
Мета цієї інструкції - якісно та кількісно провести визначення маси 1000 зерен в зернових, зернобобових, а також насіння олійних культур, які використовуються в сільськогосподарській галузі.
Метод розповсюджується на зерно зернових та бобових культур, а також насіння олійних культур і встановлює метод визначення маси 1000 зерен або 1000 насінь.
Суть методу полягає у зважені наважки зерна, відділені цілих зерен, зважені залишку та підрахунку кількості цілих зерен, а потім діленні маси цілих зерен на їх кількість та виражені відносно до 1000 зерен.
Проведення випробування
1. Визначення маси 1000 зерен або 1000 насінь олійних культур при фактичній вологості зерна або насіння
1.1. Із середньої проби зерна або олійного насіння виділяють дві наважки, маса кожної із яких близька до маси 500 зерен або 500 насінь, і зважують їх на лабораторних вагах з точністю до другого десяткового знаку. Маса наважки для аналізу наведена в додатку.
З наважки вибирають цілі зерна або насіння, а залишок зважують з точністю до другого десяткового знаку. Визначають масу цілих зерен або насіння шляхом віднімання із маси наважки маси залишку. Вибрані з наважки цілі зерна або насіння підраховують вручну. Кожне визначення виконують по двом паралельним наважкам.
2. Визначення маси 1000 зерен або 1000 насінь олійних культур на суху речовину Якщо встановлюють масу 1000 зерен або насіння на суху речовину, то із середньої проби одночасно із виділенням наважок для визначення маси 1000 зерен відбирають дві наважки для визначення вологості зерна по ГОСТ 13586.5. ДСТУ 4811-волога в олійних культурах.