- •7.1.Электронно-лучевое нанесение вакуумных покрытий.
- •9.1. Магнетронное распыление
- •9.3.Технология получения покрытий плазмо-ионным распылением в
- •9.4. Методы контроля параметров осаждения пленок
- •9.4. Расчет толщины покрытий, осаждаемых в вакууме.
- •10.1. Технология формирования тонких полимерных покрытий из активной газовой фазы
- •10.2. Формирование полимерных покрытий полимеризацией мономера
- •10.4. Физико-химические и диэлектрические свойства полимерных покрытий
9.3.Технология получения покрытий плазмо-ионным распылением в
НЕСАМОСТОЯТЕЛЬНОМ ГАЗОВОМ РАЗРЯДЕ
Несамостоятельный газовый разряд - разряд, для поддержания которого необ- ходимо постоянное энергетическое воздействие, т.е. необходим постоянный подвод энергии извне. Для инициирования и поддержания газового разряда, как правило, используют:
1. заряженные частицы, генерируемые отдельным источником;
2. ультрафиолетовое или γ- излучение (возникновение заряженных частиц происходит вследствие фотоэффекта);
3. внешнее высокочастотное электромагнитное поле.
В технологии получения покрытий наиболее часто в качестве внешнего иони- затора используют электроны, источником которых является размещенный в камере термокатод. Наиболее простая схема: трех электродное устройство рас- пыления с термокатодом (рис 3).
Ar
H2O K Ar
"–"
Рис.3. Схема трехэлетродного распыления.1-термокатод,
2-анод, 3-распыляемая мишень, 5-изделие.
Использование несамостоятельного газового разряда позволяет значительно снизить начальное давление в камере и таким образом, уменьшить концентра- цию химически - активных газов и, соответственно, повысить качество покры- тий.
При реализации данного метода достигаются следующие характерные пара- метры:
-скорость осаждения - 0,5÷0,1 мкм/с. Характерная особенность данного метода:
скорость распыления регулируется путем изменения тока эмиссии термокатода;
-эффективность распыления ≈ 10-7 г/Дж.
Преимущества метода распыления в несамостоятельном газовом разряде за- ключаются в:
1. универсальности , т.к. можно получать покрытия из самых тугоплавких ма- териалов;
2. высокой сплошности и адгезии формируемых покрытий (они не содержит
26
включения активных газов и химических соединений с их участием);
3. возможности получения покрытий сложного состава (карбидов, нитридов, оксидов);
4. достаточно высокие скорости распыления и, соответственно, роста покры-
тий.
9.4. Методы контроля параметров осаждения пленок
Для получения вакуумных покрытий с воспроизводимыми свойствами нужен контроль технологических параметров процесса на всех его стадиях. К числу наиболее важных параметров, оказывающих влияние на свойства покрытий, следует отнести:
- - режимы процессов испарения или распыления;
- - химический состав и давление остаточных газов в камере;
- - параметры распыленных или испаренных атомов (степень ионизации частиц, их кинетическую энергию, химический состав, пространственное распределе- ние и др.);
- - характеристики состояния поверхности подложки (температуру поверхности подложки, ее шероховатости, степень однородности и полный химический со- став, структуру поверхностных слоев);
- - режимы осаждения (скорость роста, толщину покрытия и характер ее распределения по подложке, величину нагрев непосредственно в процессе оса- ждения);
- - условия и режим последующей обработки тонкопленочной системы.
Контроль газовой фазы
Химический состав газовой фазы, парциальное давление отдельных ее компо- нент определяется с помощью газовых масс-спектрометров различного типа: с электромагнитным разделением ионов, времяпролетных, квадрупольных и др.
Они отличаются методом разделения ионов. Наиболее простыми и технологи- ческими при эксплуатации являются времяпролетные масс-спектрометры, принципиальная схема которых представлена на рис. 4.
300 А
с
Г Г
К
Рис.4.Схема времяпролетного масс-спектрометра. 1-анализируемый газ,
2-камера ионизации, 3- камера дрейфа, 4-система регистрации ионного тока.
Ионы, образующиеся в зоне ионизации, выталкиваются из нее пилооб-
27 разным потенциалом, который подается на сетку. Образовавшийся пакет ионов
попадает в камеру дрейфа длиной 400-800 мм., в которой происходит разлет
ионов по массе: легкие ионы первыми в пакете достигают регистрирующей системы. С помощью осциллографа электрический сигнал преобразуется в
масс-спектр. Основное преимущество таких масс-спектрометров- возможность оценивать быстропротекающие изменения химического состава газовой фазы.
Масс-спектрометры с электромагнитным разделением ионов являются, как правило, более точными и принцип их действия основан на явлении ис- кривления траектории движения заряженных частиц в поперечном магнитном поле под действием силы Лоренца.
Для контроля плотности потока различных по своей природе испаренных частиц используют следующие основные методы:
1. Метод ионизации испаренных атомов. Схема ионизационного датчика пред- ставлена на рис.5.
Ме
К
Рис.5. Принципиальная схема ионизационного датчика для измерения плотности потока испаренных частиц.1-катод,
2-коллектор ионов, 3-дискриминатор.
Ионный ток в цепи анод - катод образуется ионами металла и ионами остаточ- ных газов. Для разделения ионов используется механический дискриминатор, который представляет собой вращающийся диск, содержащий отверстие. В ре- зультате в измерительной цепи возникает переменный ток, амплитуда которого пропорциональна плотности направленного потока атомов анализируемого ве- щества.
2. Использование эффекта резонанса кварцевых кристаллов.
Монокристаллы кварца, вырезанные определенным образом, имеют резонанс- ную частоту колебаний, значение которой зависит от массы кристалла
f bm .
Здесь b – коэффициент пропорциональности.
Если на поверхность такого кристалла осаждать покрытие, то его толщину легко определить, измеряя изменение резонансной частоты. Приборы, принцип действия которых основан на данном эффекте, имеют высокую точность, про- сты при эксплуатации, Однако их нельзя использовать, если в камере возника-
ют электрические разряды.
Методы контроля толщины и скорости роста пленок
В основе данных методов лежат установленные предварительно размерные зависимости физико-механических свойств. Отметим, что описанные выше ме-
28 тоды ионизации испаренных атомов и контроля резонансной частоты можно
рассматривать как методы контроля толщины и скорости роста пленок непо-
средственно в процессе осаждения. Кроме этих на практике широко использу- ются следующие методы контроля толщины и скорости роста пленок:
1. Оптические методы. Используется для измерения толщины относительно прозрачных для излучения покрытий. Контроль относительно тонких покрытий производится путем регистрации интерференционных эффектов при взаимо- действии светового потока с тонкопленочной системой. Если же покрытие дос- таточно толстое, то его толщину определяют путем измерения поглощения све- та на основании закона Бугера-Ламберта.
2. Методы механического взвешивания. Заключаются во взвешивании подлож- ки в процессе нанесения покрытия либо до напыления и после напыления. Ме- тод реализуется с помощью различных устройств, среди которых микровесы, регистрирующие удлинение кварцевой нити, закручивание нити или отклоне- ние рычага от равновесия.
3. Метод измерения электрофизических свойств покрытий. В качестве харак- терных электрофизических параметров покрытий используют их электросопро-
тивление, емкость. Если покрытие островковое, то оценка его толщины может быть произведена на основании размерной зависимости электронной эмиссии.
В целом ряде случаев толщина покрытия и скорость его нанесения определя- ется расчетными методами.