10. Расчет массы навески анализируемой пробы.

Рекомендовано задавать оптимальную массу гравиметрической формы следующей: для объемистых аморфных осадков – 0,1г; для кристаллических осадков – от 0,1 до 0,5 (для легких – от 0,1 до 0,2, для тяжелых – от 0,4 до 0,5). Зная требуемую массу гравиметр. Формы, ее состав, а также примерное содержание определяемого компонента в исходной анализ. Пробе, можно рассчитать массу исходной навески. Пример: получение осаждаемой формы:

получение гравиметрической формы прокаливанием осадка :

. Осадок аморфный m(Fe₃O₃)=0,1г.

Масса исходной навески равна:

масса исх. Навески хлорида железа (III) не должна быть меньше 0,340г.

В общем случае нижний предел оптимальной массы m исходной навески анализируемого вещества рассчитывают по формуле: m=100m(ГФ)F/W(X), где m(ГФ) – масса гравиметрической формы в граммах, F – гравиметрический фактор(фактор пересчета, аналитический множитель), W(X) – массовая доля в % определяемого компонента в анализируемом веществе. Гравиметрический фактор F численно равен массе определяемого компонента в граммах, соответствующей одному грамму гравиметрической формы: F=nM(X)/M(ГФ). Применение гравиметрического анализа. Методы гравиметрии в количественном анализе самых разл. Объектов. Косвенные методы отгонки широко используются для определения содержания летучих веществ, также для определения сухого остатка в настойках и экстрактах. Гравиметрическое определение потери массы при высушивании лекарственных препаратов – универсальный фармакопейный метод, применяемый при контроле качества многих лечебных средств. Методы отгонки в сочетании с экстракцией применяют в количественном анализе органических лекарственных препаратов. На основе методоа осаждения разработаны гравиметрические способы и методики определения большинства катионов металлов, анионов, а также ряда органических веществ. Термогравиметрия применяется в анализе неорганических, координационных и (реже) органических соединений, а также в сочетании с методами ИК-спектроскопии для выяснения природы и количественной характеристики процессов термических превращений различных веществ. Электрогравиметри. Используют в анализе металлов и сплавов.

11.Титриметрический анализ.Виды титриметрического анализа. Понятие титр и титрование,эквивалентная точка.

Виды титриметрического анализа:

• нейтрализации (кислотно-основное титрование) — нейтрализация — это реакции с изменением pH растворов.

• окисления-восстановления (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия) — реакции, которые происходят с изменением окислительно-восстановительных потенциалов в системе титрования.

• осаждения (аргентометрия) — реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения, при этом изменяются концентрации осаждаемых ионов в растворе.

• комплексообразования (комплексонометрия) — реакции, основанные на образовании прочных комплексных соединений ионов металлов (всех, кроме одновалентных) с комплексоном III (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты), при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе.

Титриметрический анализ- анализ, основанный на титровании. Титрование- это процесс определения вещества постепенным прибавлением небольших количеств титранта, при которых обеспечивается обнаружениеточки или момента ,когда все вещество прореагировало.

Типы титрования :Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.

• При прямом титровании к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциям раствор титрант (рабочий раствор).

• При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию.

• При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом.

Титр-  концентрация раствора, выраженная количеством (в граммах) растворённого вещества в 1 мл раствора или количеством какого-либо вещества, реагирующего с 1 мл данного раствора. 

Титрант- раствор соединяющий активный реагент, с помощью которого проводят титрование.

Аликвонтая доля(аликвота)-точно анализируемая часть анализируемого раствора, взятая для анализа.

Эквивалентая точка- момент титрования,в которой количество прибавленного титранта эквивалентно количеству титруемого вещетсва. Конечная точка титрования –момент титрования в которой некоторые свойства раствора резко изменяются.