Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методика1.doc
Скачиваний:
5
Добавлен:
18.09.2019
Размер:
190.46 Кб
Скачать

9 Выполнение измерений

Процедура измерения в общем случае состоит из двух этапов:

  • измерение рабочего фонового спектра;

  • измерение массовой доли химических элементов в пробах образцов растительного и животного происхождения.

9.1 Измерение фона

Измерение рабочих фоновых спектров осуществляется согласно РЭ, часть 2 в режиме работы “Измерение”.

9.2 Выполнение измерений массовой доли химических элементов в пробах

Измерение массовой доли химических элементов в пробах выполняют в соответствии с подразделами 2.1 – 2.2 РЭ, часть 2. Время измерения массовой доли не менее 300 с. Для каждой пробы проводят 2 измерения интенсивности характеристического излучения и пика обратного рассеивания. Результаты измерения сохраняют. Спектрограммы обрабатывают в соответствии с подразделом 2.3 РЭ, часть 2. Все операции расчетов при измерениях проводятся в автоматическом режиме.

Результаты измерений массовой доли химических элементов в пробах ij и их статистические погрешности выводятся в цифровом виде на дисплее компьютера.

10 Обработка и оформление результатов измерений

Результат единичного измерения массовой доли химических элементов в пробе ij, статистическая погрешность, а также границы погрешности  выводятся в цифровом виде на экран ПК.

Массовую долю химических элементов параллельных измерений пробы (j, мг/г), рассчитывают по формуле:

(10.1)

где 1j,2j массовая доля химического элемента j в параллельных измерениях пробы, мг/кг.

Границу погрешности результатов измерений массовой доли химического элемента j (j, мг/кг) вычисляют по формуле:

(10.2)

где 1j, 2j границы погрешности параллельных результатов измерений массовой доли химического элемента j в пробе, мг/кг.

Результаты измерений и расчетов массовой доли химических элементов в образцах представляют в виде:

(10.3)

где - массовая доля химического элемента j в параллельных измерениях пробы, мг/кг;

j – граница погрешности результатов измерений массовой доли химического элемента j, мг/кг.

Численные значения результата измерения и погрешности  представляют так, чтобы они оканчивались цифрами одного порядка.

11 Контроль точности получаемых результатов измерений

11.1 Контроль относительного расхождения результатов определений массовой доли химических элементов в исследуемых пробах

Контроль относительного расхождения результатов определений массовой доли химических элементов в пробах растительного и животного происхождения осуществляют при каждом выполнении измерений массовой доли химических элементов в пробах растительного и животного происхождения принимают за критерий приемлемости результатов испытаний.

Определяют относительное расхождение (D, %) результатов определений массовой доли химических элементов в параллельных измерениях пробы по формуле:

(11.1)

где 1j , 2j – массовая доля химического элемента j в параллельных измерениях пробы, мг/кг.

Если значения D превышают 25 %, то действия пункта 9.2 повторяют. При повторном неудовлетворительном результате контроля расхождения результатов определений выполнение измерений прекращают, находят и устраняют причину отклонения.