
- •Методика
- •Разработчики:
- •Аспирант Жильцова ю.В.
- •Минск-2009 Содержание
- •1 Назначение и область применения
- •Диапазоны измеряемых значений массовой доли химических элементов приведены в таблице 1.
- •2 Требования к точности измерения
- •3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
- •4 Метод измерения
- •5 Требования безопасности
- •6 Требования к квалификации операторов
- •7 Условия измерений
- •Пределы допускаемой дополнительной относительной погрешности характеристики преобразования, вызванной изменением напряжением электропитания в интервале температур от 187 в до 242 в, не более ± 0,01 %;
- •8 Подготовка к выполнению измерений
- •8.1 Отбор проб
- •8.2 Подготовка проб к измерениям
- •8.3 Подготовка спектрометра энергий рентгеновского излучения сер-001 к работе
- •9 Выполнение измерений
- •9.1 Измерение фона
- •9.2 Выполнение измерений массовой доли химических элементов в пробах
- •10 Обработка и оформление результатов измерений
- •11 Контроль точности получаемых результатов измерений
- •11.1 Контроль относительного расхождения результатов определений массовой доли химических элементов в исследуемых пробах
- •11.2 Контроль прецизионности метода
- •Приложение а
- •Журнал внутреннего контроля качества измерений
- •Библиография
9 Выполнение измерений
Процедура измерения в общем случае состоит из двух этапов:
измерение рабочего фонового спектра;
измерение массовой доли химических элементов в пробах образцов растительного и животного происхождения.
9.1 Измерение фона
Измерение рабочих фоновых спектров осуществляется согласно РЭ, часть 2 в режиме работы “Измерение”.
9.2 Выполнение измерений массовой доли химических элементов в пробах
Измерение массовой доли химических элементов в пробах выполняют в соответствии с подразделами 2.1 – 2.2 РЭ, часть 2. Время измерения массовой доли не менее 300 с. Для каждой пробы проводят 2 измерения интенсивности характеристического излучения и пика обратного рассеивания. Результаты измерения сохраняют. Спектрограммы обрабатывают в соответствии с подразделом 2.3 РЭ, часть 2. Все операции расчетов при измерениях проводятся в автоматическом режиме.
Результаты измерений массовой доли химических элементов в пробах ij и их статистические погрешности выводятся в цифровом виде на дисплее компьютера.
10 Обработка и оформление результатов измерений
Результат единичного измерения массовой доли химических элементов в пробе ij, статистическая погрешность, а также границы погрешности выводятся в цифровом виде на экран ПК.
Массовую долю химических элементов параллельных измерений пробы (j, мг/г), рассчитывают по формуле:
|
(10.1) |
где 1j,2j – массовая доля химического элемента j в параллельных измерениях пробы, мг/кг.
Границу погрешности результатов измерений массовой доли химического элемента j (j, мг/кг) вычисляют по формуле:
|
(10.2) |
где 1j, 2j – границы погрешности параллельных результатов измерений массовой доли химического элемента j в пробе, мг/кг.
Результаты измерений и расчетов массовой доли химических элементов в образцах представляют в виде:
|
(10.3) |
где
- массовая доля химического элемента
j в параллельных
измерениях пробы, мг/кг;
j – граница погрешности результатов измерений массовой доли химического элемента j, мг/кг.
Численные значения результата измерения и погрешности представляют так, чтобы они оканчивались цифрами одного порядка.
11 Контроль точности получаемых результатов измерений
11.1 Контроль относительного расхождения результатов определений массовой доли химических элементов в исследуемых пробах
Контроль относительного расхождения результатов определений массовой доли химических элементов в пробах растительного и животного происхождения осуществляют при каждом выполнении измерений массовой доли химических элементов в пробах растительного и животного происхождения принимают за критерий приемлемости результатов испытаний.
Определяют относительное расхождение (D, %) результатов определений массовой доли химических элементов в параллельных измерениях пробы по формуле:
(11.1)
где 1j , 2j – массовая доля химического элемента j в параллельных измерениях пробы, мг/кг.
Если значения D превышают 25 %, то действия пункта 9.2 повторяют. При повторном неудовлетворительном результате контроля расхождения результатов определений выполнение измерений прекращают, находят и устраняют причину отклонения.