Методы исследования.

Изучение наноструктур и материалов становится возможным только при преодолении определенных трудностей, обусловленных сверхмалыми размерами исследуемых структур. Очевидно, что применение привычного ряда оптических микроскопов невозможно. Это связано в первую очередь с тем, что предельное разрешение оптических микроскопов, ограничиваемое дифракцией волн, составляет 200нм, длина волн составляет порядка 400-800нм, т.е. возникает дифракционный барьер.

Для этого возможно применение оптического зонда ближнего действия. Его действие основано на зондировании поверхности исследуемого образца, с помощью заостренного волоконного оптического волновода, окруженного непрозрачным экраном. В качестве источника света в таких микроскопах используются гелий-неоновые и аргоновые лазеры, а кванты света, уходящие из области ближнего светового поля, регистрируются фотоэлектронными умножителями, которые могут располагаться как перед, так и позади образца.

Широкое развитие получило применение электронной микроскопии. Электронные микроскопы делятся на 2 типа:

Просвечивающие, в которых пучокэлектронов проходит сквозь достаточно тонкий (100нм) исследуемый объект, а изображение строится с помощью приемника электронов, помещаемого позади образца.

Растровые (сканирующие), позволяющие исследовать достаточно протяженные участки поверхности электронов приемником, располагаемым над облучаемой поверхностью. Разрешение просвечивающих электронных микроскопов достигает 0,2нм, а растровых – 1-2 нм, поэтому микроскопы обоих типов могут использоваться и реально применяются для изучения наноструктур. Разрешение обоих микроскопов таково, что с их помощью можно видеть отдельные атомы на поверхности исследуемого образца, а с помощью сканирующего туннельного микроскопа – не только видеть, но и , что чрезвычайно важно, перемещать атомы. [Новиков Л.С., Воронина Е.Н. Перспективы применения наноматериалов в космической технике. Учебное пособие. – 2008. – 188с.]

Принцип действия сканирующего туннельного микроскопа основан на квнтовомеханическом эффекте туннелирования электронов через потенциальный барьер, но с помощью этого типа микроскопа можно исследовать лишь те объекты, которые проводят ток. Изобретение в 1986г. атомно-силового микроскопа, позволило исследовать непроводящие материалы.

В настоящее время наноматериалы делятся не только по линейным характеристикам, но и по своей мерности:одно-, двух-, и трехмерные наноматериалы. В частности, недавно вышел обзор по свойствам и основным характеристикам одномерных наноструктур [Satyanarayana V.N., Kuchibhatla T., Karakoti A.S., et al. // Progr.Mater.Sci. – 2007. – V.52 – p. 699-913].

Классификация наноструктурных материалов по составу, распределению и форме структурных составляющих [Gleiter H.// Acta.Mater.- 2000.- V.48 – No.1. – P.1-29].

Методы получения, структура и механические свойства объемного ультрамелкозернистого титана.

Структура мелкозернистого титана формируется путем многократного одноосного прессования. Авторами [Курзина и ко] был выбран титан марки ВТ1-0. На первом этапе заготовки титана были подвергнуты многократному одноосному прессованию в интервале скоростей 10-3 – 10-2 с-1 при последовательном ступенчатом понижении температуры от 700-550 до 400-390 °С. Каждый цикл при заданной температуре включал трех- или четырехкратное одноосное прессование со сменой оси деформации. На втором этапе заготовки титана подвергались пластической деформации прокаткой в ручьевых или гладких валках при комнатной температуре. Величина конечной деформации при прокатке достигала 90%. После прокатки и прокрутки пластины подвергались дорекристаллизационным отжигам при температуре 25-300 °С в течении 1 часа. В результате получали заготовки титана в виде прутков размерами 6*6*500 мм и полос размерами 30*4*200 мм.

Полученные образцы обладают следующими характеристиками:

Деформация: формируется фрагментированная неоднородная зеренно-субзеренная структура

Микротвердость: среднее значение 2800±200МПа, при дополнительной прокатке – 3300МПа.

В зависимости от интервалов температур при отжигах образцов титана происходит измениение структуры: так отжиг при температурах 200-300 °С не приводят к заметному измениеню микроструктуры и не меняют размер зерен. При повышении температуры отжига свыше 300 °С наблюдаются процессы рекристаллизации. При измени температурного режима от 300 до 500 С происходит уменьшение микротвердости, начинают проявляться элементы микроструктура, характерные для начальной стадии рекристаллизации. Можно отметить и небольшой рост элементов структуры - зерен. После многократного одноосного прессования со сменой оси деформации при глубоких пластических деформациях была сформирована относительно однородная, равновесная и термостабильная (до 300С) наноструктура в технически чистом титане ВТ1-0 сос редним характерным размером зеренно-субзеренной структуры менее 100нм. Данный способ предложенный авторами, позволяет получить образцы титана в наноструктурном состоянии с высокими механическими свойствами и с размерами, пригодными для изготовления медицинских изделий, в частности дентальных имплантантов [Курзина и Ко].