Нижегородский государственный университет

им. Н.И.Лобачевского.

Физический факультет.

Отчёт

по лабораторной работе:

«Дислокации в некоторых кристаллических структурах и

метод избирательного травления для выявления дислокаций в кристаллах»

Выполнили:

студенты 535 группы

Суровегина Екатерина,

Уцына Евгения,

Скворцов Василий

Нижний Новгород

2012

Цель работы.

Исследование дислокаций в кристаллах методом избирательного травления в сочетании с оптической микроскопией.

Теоретическая часть

Любое отклонение от периодической структуры кристалла называется дефектом.

Классификация дефектов:

1. Точечные (нульмерные) дефекты. Размер дефекта не превышает нескольких межатомных расстояний во всех измерениях.

2. Линейные (одномерные) дефекты. Нарушения периодичности простираются в одном измерении на расстояния, много большие параметра решетки, а в двух других измерениях они не превышают нескольких параметров.

3. Поверхностные (двумерные) дефекты. Размеры дефекта в двух измерениях соизмеримы с размерами кристалла, а в третьем порядка нескольких межатомных расстояний.

4. Объемные (трехмерные) дефекты. Во всех трех измерениях размеры дефектов соизмеримы с размерами кристалла.

Дислокации – линейный дефект. Дислокации бывают прямолинейные и криволинейные. Прямолинейные дислокации в свою очередь делятся на краевые и винтовые. Суперпозиции краевых и винтовых дислокаций дают криволинейную дислокацию.

Дислокации характеризуются вектором Бюргерса (так же называемым вектором мощности). Вектор Бюргерса является величиной постоянной, отсюда можно сделать вывод, что дислокация не может оборваться внутри кристалла.

Вектор Бюргерса определяет упругую энергию дислокаций.

E_упр=αGb² ,

где G-модуль сдвига, α- коэффициент (α~0,5 – 1).

Дислокации при движении могут сталкиваться друг с другом. В результате сложения векторов Бюргерса столкнувшихся первичных дислокаций может возникнуть одна или несколько новых вторичных дислокаций. Такое суммирование – есть так называемая «дислокационная реакция». Дислокационная реакция идет, если упругая энергия дислокаций, получающихся в результате реакций, меньше, чем упругая энергия дислокаций, вступивших в реакцию (правило Франка).

При описании дислокаций следует выполнять правило знаков. Оно заключается в том, что если скалярное произведение вектора Бюргерса ( ) и вектора направленного вдоль дислокации ( ) равно 0, то дислокация является криволинейной: ( , )=0 . Аналогичное правило существует и для винтовых дислокаций: ( , )=b правая винтовая дислокация, ( , )=-b левая винтовая дислокация.

Можно определить плотность дислокации. Плотность дислокаций определяется как общая длина дислокационных линий в единице объема кристалла:

. (1)

Более удобная формула – число дислокаций, пересекающих единицу площади

, (2)

где N – число дислокации, S – площадь,

Движение дислокаций.

В настоящее время различают два типа движения дислокаций – консервативное и неконсервативное. Консервативное (скольжение): общее число атомов при этом движении остается постоянным. Движение не сопровождается переносом массы, объем кристалла при движении сохраняется. Неконсервативное (переползание): возможен перенос массы, объем кристалла не сохраняется.

Методы изучения дислокаций:

1. Дифракционные методы.

a) Рентгеновский метод.

Ширина изображения дислокаций 5 мкм. Предельная величина плотности дислокаций . Не возможно изучение динамических эффектов. Возможно, исследовать толстые образцы без их разрушения.

b) Электронно-микроскопический метод.

Ширина изображения дислокаций 100 Ǻ. Предельная величина плотности дислокаций . Позволяет наблюдать динамику дислокационных процессов в кристаллах, изучать можно тонкие фольги и пленки.

2. Метод декорирования.

Данный метод основан на взаимодействии примесей с дислокацией и тенденции примеси скапливаются на дислокации, образуя частицы, которые можно наблюдать в оптическом микроскопе. Позволяет выявить дислокации по всей их длине и пригоден для изучения всей геометрии распределения дислокаций в кристалле.

3. Метод избирательного травления.

Заключается в воздействии на кристаллическую поверхность определённым образом подобранного травителя. При травлении (растворении) кристалла на его поверхности образуются ямки с теми или иными очертаниями, которые называют фигурами травления. Симметрия подобных фигур определяется элементами симметрии, перпендикулярными данной грани. Таким образом, по форме фигур травления можно судить о порядке осей и об ориентации поверхности. Ямки травления преимущественно возникают в точках выхода на поверхность тех или иных дефектов. Травитель должен выбираться таким образом, чтобы соотношение между глубиной и шириной ямок находилось в некоторых пределах, дабы её можно было легко обнаружить. Характеристиками процесса травления являются скорости углубления и расширения ямок: V_n и V_t соответственно. Если V_n<<V_t , то ямка расплывается, а травитель следовательно обладает полирующими свойствами. Считается, что оптимальным является соотношение V_n 0,1V_t .

Различие фигур травления может быть вызвано и структурой дефектов выходящих на исследуемую поверхность (или расположенных на ней). Так, например, точечные дефекты образуют в ходе травления ямки с плоским дном, что связано с малой глубиной дефекта, соизмеримой с его шириной (скорость взаимодействия растворителя с чистым кристаллом много меньше). Дислокации, в свою очередь, проходят сквозь кристалл и заканчиваются на его поверхности, что определяет форму фигуры травления - некоторая пирамида (остроконечная ямка), устремлённая внутрь кристалла. Могут отображаться, также, группы дислокаций, что говорит о наличие межблочной границы. По выявленным фигурам травления можно рассчитывать плотности дислокаций. Ямки травления распределяются обычно неравномерно. Можно видеть отдельные ямки, небольшие группы, цепочки ямок. Линиям с частым, практически сплошным размещением ямок отвечают границы между блоками. Блоки разориентированы на угол θ, плоскость границы перпендикулярна плоскости чертежа и вектору Бюргерса , ось поворота лежит в плоскости границы, которая состоит из параллельных краевых дислокаций, расстояние между дислокациями D, т.е. линейная плотность дислокаций: ,

тогда

. (3)

Практическая часть

В нашей работе мы должны вычислить плотность дислокаций кремния полученного различными методами:

1. Перетяжка, бестигельная зонная плавка.

2. Бестигельная зонная плавка.

3. Метод Чохральского.

Бестигельная зонная плавка и перетяжка

На рисунках ниже представлены фотографии кремния, полученного

Рис. 1. Бестигельная зонная плавка и перетяжка (размеры рисунка 200мкм*200мкм)

методом бестигельной зонной плавки и перетяжки:

По формуле (2) можно рассчитать плотность дислокаций. Среднюю плотность и погрешность измерений находим по формулам для неравноточных измерений:

; (4)

Таблица №1.

N
25	6,25	4,00
55	13,75	4,00
40	10,00	4,00

В результате получилось значение ρ =(10,00±0,98)·10⁴ см^-2.

Бестигельная зонная плавка

Рис. 2. Бестигельная зонная плавка (размеры рисунка 200мкм*200мкм)

Рассчитаем плотность дислокаций. Данные представлены в таблице 2.

Таблица№2.

N
56	14	4,00
59	14,75	4,00
43	10,75	4,00

Воспользовавшись (4), найдем ρ =(13,16±0,83)·10⁴ см^-2.

Метод Чохральского

Плотности дислокаций для данного метода:

Рис. 3. Метод Чохральского (размеры рисунка 200мкм*200мкм)

Таблица№3.

N
23	5,75	4,00
17	4,25	4,00
23	5,75	4,00

В данном случае плотность равна ρ =(5,25±0,71)·10⁴ см^-2.

Также нужно определить угол разориентации.

Для определения угла разориентации использовалась следующая фотография

Характерный параметр решетки кремния:  = 5,4 Å,

.

Таким образом, угол разориентации между блоками приближенно равен 0,01°.

Выводы

В ходе данной работы была вычислена плотность дислокаций кремния, полученного различными методами избирательного травления:

1. Бестигельная зонная плавка и перетяжка.

ρ =(10,00±0,98)·10⁴ см^-2.

2. Бестигельная зонная плавка.

ρ =(13,16±0,83)·10⁴ см^-2.

3. Метод Чохральского.

ρ =(5,25±0,71)·10⁴ см^-2.

Очевидно, что минимальные дефекты наблюдаются для кремния, полученного методом Чохральского, в то время как наибольшее число дефектов образуется при бестигельной зонной плавке. Дефекты распределены в кристалле неравномерно, с достаточно большим разбросом очагов с повышенной плотностью дислокаций.

Литература:

1. Павлов П.В., Хохлов А.Ф. Физика твёрдого тела, изд-во Нижегородского ун-та, 1993, 491 с.

2. Ч.Киттель Введение в физику твёрдого тела 2006.-792с.

3. Описание лабораторной работы.