2.2.1 Порядок роботи на фотометрі кфк-з

а) Підключити фотометр до мережі 220 В, 50/60 Гц і увімкнути тумблер "Мережа".

б) Нажати клавішу "Пуск" - на цифровому табло з'явиться символ „Г" , відповідне йому значення і значения довжини хвилі. Витримати фотометр 30 хвилин з відкритою кришкою.

в) Провести вимірювання та облік нульового відрахунку (n0), нажавши клавішу "Нуль" (кришка кюветного відділення відкрита). На цифровому табло справа віл мигаючої коми висвічуються значення n0, зліва символ "0". Значення п0 повинно бути не менше 0,005 і не більше 0,200. Якшо n0 відхиляється від заданих значень, треба добитися необхідною значення за допомогою резистора „Уст. 0" при нажатій клавіші „Нуль".

г) Встановити у кюветне відділення кювети з розчинником чи контрольний розчином (у дальнє гніздо кюветоутримувача), відносно якого проводиться вимірювання, і досліджуваним розчином (у ближнє гніздо кюветоугрнмувача).

д) У світловий пучок встановити кювету з розчинником - ручка 4 (рис. 2.2) повернута вліво до упору.

е) Встановити ручкою 2 довжину хвилі, на якій проводяться вимірювання розчину. Довжина хвилі висвітиться на верхньому цифровому табло.

ж) При закритій кришці кюветного відділення нажати клавішу "Г". На нижньому цифровому табло зліва від мигтючої коми висвітиться символ "Г".Нажати клавішу ,,П" чи ,,Е". Зліва від мигтючої коми висвітиться відповідно символ „П" чи ,,Е", а справа відповідно значення ,,100,0 ± 0.2" чи „0.000 ± 0,002", яке означає, що початковий відрахунок пропускання (100.0 %) чи оптичної густини (0,000) установився на фотометрі вірно. Якщо є відхилення, нажати клавіші „Т", ,,П" , ,,Е" повторно через З-5 секунд.

Рисунок 2.2 - Загальний вигляд фотометра

з) Відкрити кришку кюветного відділення і нажати клавішу ,,Нуль". Закрити кришку, нажати клавішу „П" чи ,,Е".

і) Ручку 4 встановити до упору вправо, при цьому у світловий пучок вводиться кювета з досліджуваним розчином. Відрахунок на світловому табло справа від мигтючої коми відповідає коефіцієнту пропускання чи оптичної густини.

к) Повторити операції за: п.п. (а-і) три рази, взяти середнє арифметичне значення величини, яку заміняють.

2.3 Експериментальна частина

2.3.1 Приготування розчинів для побудови градуювального графіка

У 150 см^З стаканчнки з термостійкого скла вносять 0.00;0.10; 0,50; 1.00: 2,00; 5,00; 7.50; 10,00 см^З робочого (для градуювання) розчи у солі феруму.,додають по 40 см^З дистильованої води та 1см³ 10%-го розчину гідроксил аміну, доводять рН розчину до 2 (за індикаторним універсальним пером), додаючи краплями концентровану хлорндну кислоту. Розчини кип'ятяті- до зменшенні об'шу на 1/3. Після охолодження кількісно переносять розчини у мірні 50см колби, додають по 2 см розчину о-фенантроліну, 10 см³ ацетатно-амонійного буферу, доводять до позначки дистильованою водою і через 10-15 хв вимірюють світлопоглинання при 510 нм, або зі відповідним світлофільтром у кюветах 10 або 50 мм проти дистильованої води Кювети після попереднього аналізу промивають етиловим спиртом і обполіскують дистильованою водою; за необхідності обробляють хромовою сумішшю і ретельно обполіскують дистильованою водою.