5. Обеспечение стабильности структурно-фазового состояния материала в эксплуатационных условиях

Свойства сплава сильно зависят от структуры, размера зерна.

Наличие Cr в матрице значительно повышает термостабильность за счет образования интерметаллида (рисунок 6.1). Наиболее высокой термической стабильностью обладает бериллий высокой чистоты и легированный частицами в твердом растворе.

Рисунок 6.1 - Частицы интерметаллида CrBe₁₂ в структуре изостатически обработанного бериллия, х5000 [12]

Обеспечение радиационной стойкости. В качестве борьбы с охрупчиванием применяется рафинирование (уменьшение содержания вредных примесей), например, путем плавки в вакууме и легирование с целью как удержания вредных примесей внутри зерна в виде соединений, так и вывода их из слитка [3].

Величина и однородность исходного порошка существенно влияют на поведение материалов при отжиге, так как уменьшение его размеров и наличие дисперсной фракции повышает термическую стабильность материала. Это главным образом связано с фактором более однородного распределения ВеО на поверхности сферических частиц. У материалов из крупных порошков сильно снижены механические свойства. Наиболее благоприятное распределение частиц ВеО представлено на рисунке 6.2.

Рисунок 6.2 - Распределение частиц ВеО по границам зерен, х12000 [12]

Так как отжиг бериллиевых блоков будет проводиться при температуре 900⁰С, то при рабочей температуре в 250⁰С изменений в структуре не произойдет.

7. Технология изготовления отражателя нейтронов

Термомеханическая обработка совокупность операций деформации, нагрева и охлаждения, применяемых в различной последовательности, в результате которых формируется окончательная структура металла или сплава, обеспечивающая необходимые потребительские свойства и качественные характеристики изделий.

Пoлучeниe бериллиевых издeлий oсущeствляeтся рaзличными мeтoдaми: пoрoшкoвaя мeтaллургия, плaвлeниe, химичeскиe рeaкции. У кaждoгo eсть свoи дoстoинствa и нeдoстaтки, и выбoр спoсoбa изгoтoвлeния тoй или инoй дeтaли диктуeтся услoвиями службы и трeбoвaниями экoнoмичнoсти. Кoнeчным прoдуктoм в тeхнoлoгичeскoй цeпoчке пoлучeния тугoплaвких мeтaллoв являeтся мeтaлличeский пoрoшoк, чтo oбуслaвливaeт дoступнoсть и рaспрoстрaнeннoсть мeтoдa пoрoшкoвoй мeтaллургии. Мeтoд порошковой металлургии экoнoмичeн (минимум oтхoдoв при прoизвoдствe пoлуфaбрикaтoв и дeтaлeй), помимо этого спeчeнныe зaгoтoвки (oсoбeннo крупнoгaбaритныe) нa пeрвых стaдиях прoцeссa дeфoрмируются лeгчe, чeм литoй мeтaлл.

Так как бериллий дорогой и редкий метал, то для получения изделий и заготовок лучше всего использовать метод порошковой металлургии [12].

Эскиз конструктивного элемента

Бериллиевый блок представляет собой целостную фигуру вида параллелепипеда, длина которого значительно превышает ширину и высоту (рисунок 7.1). Гладкие грани, обеспечивают легкую сборку конструкции из бериллиевых блоков.

Рисунок 7.1 - Блок из бериллия

Технология изготовления конструктивного элемента

Для изготовления отражателя нейтронов, лучше всего сплав Ве получить в виде блока. Схему получения изделий или заготовок из порошкового Ве можно представить следующим рядом технологических операций: получение слитка, его переплав с целью снижения примесей, газовое распыление с получением частиц размерами 10 – 20 мм, сортировка (классификация) частиц и изостатическое прессование, прокатка.

Схема технологического цикла и контроль качества изготовления

Контроль качества осуществляется на каждом этапе технологического цикла.

Схема технологического цикла

Бериллий

Вакуумная плавка (получение чистого Ве) и получение слитка	Контроль состава 
 VIGA-процесс с получением частиц размерами 100 – 200 мкм	Контроль размеров 
 Подготовка частиц к формованию (сортировка частиц) 	Контроль размеров 
Формование (уплотнение порошка путем вибрации)	Контроль уплотнения порошка 
 Прессование полученного порошка при комнатной температуре в заготовки	Контроль деформирования
	
Изостатическое прессование полученных заготовок	Контроль геометрии 

Прокатка полученных заготовок с небольшой долей деформации 	Контроль деформирования 
Термообработка для снятия напряжений (отжиг при 900С в течении 100 минут)	Контроль напряженного состояния и механических свойств
	
Окончательная сборка	Контроль качества сборки

После выплавки слитков бериллия производится контроль содержания примесей в слитке методом РФЭС (рентгенофлюоресцентный элементный анализ).

После изостатического прессования заготовка исследуется на сплошность методом ультразвуковой дефектоскопии.

После прокатки и отжига исследуется заготовки на наличие текстуры рентгеновским методом.

Получение чистого бериллия.

Металлический Ве получают восстановлением фторида магнием: BeF₂ + Mg = Be + MgF₂, -при высокой температуре (900-1300 °С) или электролизом его хлорида в смеси с хлоридом натрия (350 ^оС). Полученный металл переплавляют в вакууме: металл высокой чистоты (до 99,98%.) получают дистилляцией, а в небольших количествах - зонной плавкой (пластичный бериллий, содержащий не более 10-4% примесей - многократное повторение зонной плавки (до 8 проходов) позволяет получать особо чистый Ве с чрезвычайно высокой пластичностью (д = 140%)); применяют также электролитическое рафинирование.

Получение порошка бериллия.

Для получения порошка бериллия можно использовать метод индукционного плавления и газового распыления расплава (VIGA – процесс) [13]. Этот процесс отвечает особым критериям качества, таким как: гомогенность структуры, высокоскоростное охлаждение расплава, высокая чистота, сферическая форма частиц.

VIGA – процесс (Vacuum Induction-Melting Gas Atomization) осуществляется с использованием вакуумного индукционного плавления и распыления расплава инертным газом. На этапе вакуумного индукционного плавления происходит рафинирование и обезгаживание металла. Далее расплав подается через предварительно нагретую тандиш-систему в зону распыления, где струя расплавленного металла диспергируется под воздействием инертного газа высокого давления. Высокодисперсные капли расплава затвердевают при свободном полете в камере, расположенной снизу распыляющей форсунки, что определяет сферическую форму частиц порошка. Далее порошок в инертной атмосфере подается на циклон, где осуществляется его фракционирование и сбор в герметичные контейнеры [13].

Схема данного метода получения порошков представлена на рисунке 7.2.

Рисунок 7.2 - Схема метода получения порошков быстрозакаленных сплавов с применением вакуумной индукционной плавки и последующего газового распыления расплава (VIGA-процесс [13].

Уплотнение порошка вибрационным методом

При прессовании сыпучего порошка его относительная плотность являет­ся обычно функцией величины и формы частиц, причем, когда их форма при­ближается к сферической, плотность прессованных изделий выше. Порошки с более крупными частицами и с ограниченными колебаниями по величине также дают лучшие результаты при прессовании.

Рисунок 7.3 - Изменение плотности бериллиевого порошка при вибрации [14].

Уплотнение бериллиевого порошка перед его прессованием наиболее целесообразно производить вибрационным методом. На кривой рисунке 7.3 показано влияние продолжительности вибрации при частоте 60 Гц на увели­чение плотности измельченного бериллиевого порошка. Этим методом может быть достигнуто увеличение до 35% плотности при прессовании. Имеются данные о том, что при бóльших частотах колебаний и при условии применения увлажнения можно получать и бóльшую плотность [15].

Изостатическое прессование в вакууме

Проводится в жидкой (гидростатическое) или газовой (газостатическое) среде. Рабочая среда нагнетается в герметизированную камеру прессования компрессорами и создаёт давление до нескольких тысяч атмосфер. Газостатическое прессование может сочетать высокое давление с повышенной температурой, что позволяет в ряде случаев совместить процесс формования и спекания. Для гидростатического прессования необходимо использование защитных оболочек из резины или другого подходящего материала, изолирующего заготовку от жидкости (минерального масла, спиртоглицериновой смеси и пр.). Порошок после засыпки в оболочки иногда подвергается предварительному вибрационному уплотнению.

Рисунок 7.4 - Схема изостатического прессования: А – оболочка, Б – заготовка ,В - рабочая жидкость [16].

Достоинства метода:

• Равномерность распределения давления и плотности в заготовке за счет всестороннего (изостатического) сжатия;

• отсутствие потерь на трение и необходимости в пластификаторах;

• отсутствие коробления при спекании;

• произвольные соотношения высоты и поперечного сечения заготовок.

Недостатки:

• неточность размеров получаемых заготовок;

• шероховатость их поверхности;

• недостаточно высокая производительность оборудования.

К недостаткам можно отнести и весьма высокую стоимость изготовления и эксплуатации высокотемпературных газостатов, применение которых оправдано с экономической точки зрения только для очень ответственных и дорогостоящих изделий или для материалов, которые не представляется возможным сформовать другими методами.

В некоторых случаях прибегают к приёму изостатической допрессовки заготовок, полученных обычным прессованием, что дает ощутимый эффект повышения их плотности и равномерности её распределения в объёме.

Технология сборки деталей в конструкцию

Для обработки бериллия резаньем могут

быть использованы стандартные станки и режущий инструмент, применяемый для обработки хрупких сортов бронзы, чугуна, малоуглеродистой стали; но необходимо иметь в виду, что бериллий более хрупок, нежели указанные материалы.

Для соединения деталей из Ве находит применение аргонодуговая сварка вольфрамовым электродом и электроннолучевая сварка. Предпочтительны соединения с отбортовкой кромок. При сварке стыковых соединений требуется введение в ванну присадочной проволоки.

Сварку неплавящимся электродом в инертных газах - Ar, He и их смесях производят преимущественно в камерах с контролируемой атмосферой вольфрамовым электродом на переменном токе. Техника и сварочная аппаратура те же, что и при сварке Al.

В процессе сварки заметно вырастает зерно в около шовной зоне, прочность сварного соединения составляет 0,5-0,6 прочности основного металла.

Техника электроннолучевой сварки также близка к технике сварки алюминиевых сплавов. Однако высокое давление паров Be создает определенные трудности в обеспечении устойчивого сварочного процесса.

Переработка Ве осложняется острой токсичностью летучих соединений, порошков, пыли и паров, содержащих Ве, поэтому при работе с Ве и его соединениями нужны специальные меры защиты - вместе с тем обработанные детали из бериллия вполне безопасны.

Окончательная термическая, физическая или физико-химическая обработка

Готовое изделие характеризуется сложным напряженным состоянием, при котором в бериллии при комнатной температуре обычно возникает двойникование, исчезает текстура и развиваются трещины. С этой точки зрения применяют отжиг.

Отжиг бериллия является также процессом, полезным для устранения повреждений, которые могут появится вследствие образования вмятин на изделиях, а также вследствие случайных повреждений при механической обработки. Для исправления подобных повреждений достаточно отжига с выдержкой в течении 100 минут при температуре 900С. Отжиг производится в вакууме или нейтральной атмосфере. Для более надёжного контроля поглощения газов бериллием, перед загрузкой в печь его обёртывают титановой фольгой, так как титан является хорошим геттером и предохраняет бериллий от окисления в процессе нагрева.

Шлифовку и полировку предлагается не производить, т.к. этот процесс является опасным ввиду токсичности бериллиевой пыли.

Выводы

• На основе анализа конструкции отражателя нейтронов и заданных условий эксплуатации сформулирована характеристика материала. Материал должен обладать: жаропрочностью, термостойкостью, радиационной стойкостью, технологичностью.

• Разработан материал, подвергнутый деформированию и отжигу, удовлетворяющий требованиям, заявленным в задании. Состав сплава материала: Be+3%ВеО+0,4%Ca+0,1%Cr. Характеристики сплава при рабочих температурах: σ_в~700 Мпа, σ_0.2~650.

• Для обеспечения стабильности структурно фазового состояния применяется отжиг на протяжении 100 минут при температуре 900⁰С.

• Предложена технология изготовления блока для бериллиевого отражателя нейтронов. Оптимальной технологией является порошковая металлургия. С использованием VIGA-процесса для получения сферических частиц, и последующее изостатическое прессование.

мс