Аналитическая химия- это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приёмы качественного и количественного анализа. Под химическим анализом понимают совокупность действий, которые имеют своей целью получение информации о химическом составе объекта. В зависимости от поставленной задачи определяют элементный, молекулярный, фазовый, изотопный, вещественный состав и т.д. В зависимости от вида идентифицируемых частиц различают: элементный, молекулярный, функциональный, изотопный и фазовый анализы. Элементный анализ – это качественный и (чаще всего) количественный химический анализ, в результате которого определяют, какие химические элементы и в каких количественных соотношениях входят в состав анализируемого вещества. Функциональный анализ – открытие и определение различных функциональных групп, например, аминогруппы NH₂, нитрогруппы NO₂, карбонильной С=О, карбоксильной СООН, гидроксильной ОН, нитрильной СN групп и др. Молекулярный анализ – открытие молекул и определение молекулярного состава анализируемого вещества, т.е. выяснение того, из каких молекул и в каких количественных соотношениях состоит данный анализируемый объект. Фазовый анализ – открытие и определение различных фаз (твердых, жидких, газообразных), входящих в данную анализируемую систему В зависимости от массы сухого вещества или объема раствора анализируемого вещества методы анализа подразделяются на: макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикрометод идентификации. Методы и средства постоянно изменяются: привлекаются новые подходы, используются новые принципы явления из разных областей знаний. Аналитическая химия это сфера научного поиска. Следует различать метод и методику анализа. Метод анализа вещества – это краткое определение принципов положенных в основу анализа вещества Методика анализа – это подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают правильность, воспроизводимость и другие регламентированные характеристики результатов анализа.

2. К основным стадиям анализа относят: 1) определение цели анализа; 2) отбор пред¬ставительной пробы анализируемого материала- 3) оценку качественного состава пробы; 4) выбор метода анализа-5) обработку пробы с целью ее перевода в удобную для определения форму; 6) измерение аналитического сигнала, 7) вычисление н обработку результатов определения.  Подготовка: Однако общий успех анализа в большей степени зависит от того, насколько правильно выполнены его наиболее сложные н трудоемкие предварительные стадии. К тому же, в отличие от аналитических измерений, операции отбора подготовки пробы не всегда поддаются теоретическому описанию и хуже обеспечены технически, а число факторов, влияющих на их выбор на оптимизацию, гораздо больше. При отборе пробы необходимо стремиться к тому, чтобы ее химический состав правильно отражал состав всего анализируемого объекта. Если это условие не соблюдено и проба не характеризует объект как целое, то весь анализ, даже самый точный, теряет смысл. Задача получения представительной пробы особенно сложна при анализе твердых веществ. Как правило, ее трудно решить без помощи специалистов по изучаемым веществам. Процесс отбора проб неоднородных материалов обычно состоит из трех стадий: 1) составления большой (генеральной) пробы- 2) уменьшения первичной пробы до размера, подходящего для анализа в лабораторных условиях; 3) приготовления лабораторной пробы. При вскрытии пробы определяемые компоненты чаще всего стремятся перевести в раствор, поскольку определение всеми без исключения химическими и многими физическими методами ведется в растворах (как правило, водных). Для операций разложения н растворения, особенно трудноразлагаемых и труднорастворимых веществ, не существует универсальных рецептов. Выбор метода и реагента определяется прежде всего составом и свойствами анализируемого объекта. 

3.Физико – химические методы анализа , основаны на зависимости физических свойств вещества от его природы, причем аналитический сигнал  представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента. Физико-химические методы анализа  могут включать химические превращения определяемого соединения, растворение образца, концентрированиеанализируемого компонента, маскирование мешающих веществ и других. В отличие от «классических» химических методов анализа , где аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в физико-химические методы анализа в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др.

Важное практическое значение имеют методы , основанные на исследовании испускания и поглощения электромагнитного излучения в различных областях спектра. К ним относится спектроскопия (например, люминесцентный анализ, спектральный анализ, нефелометрия и турбидиметрия и другие). К важным физико –химическим методам анализа принадлежат электрохимические методы, использующие измерение электрических свойств вещества (и т. д.), а также хроматография (например, газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионообменная хроматография, тонкослойная хроматография). Успешно развиваются методы, основанные на измерении скоростей химических реакций (кинетические методы анализа), тепловых эффектов реакций (термометрическое титрование, смотри Калориметрия), а также на разделении ионов в магн. поле (масс-спектрометрия).

При выполнении физико – химических методов анализа используют специальную, иногда довольно сложную, измерительную аппаратуру, в связи с чем эти методы часто называют инструментальными. Многие современные приборы оснащены встроенными ЭВМ, которые позволяют находить оптимальные условия анализа (напр., спектральную область получения наиболее точных результатов при анализе смеси окрашенных веществ), выполняют расчеты и т. д.

Почти во всех физико - химических методов анализа  применяют два основных приема: методы прямых измерений и титрования. В прямых методах используют зависимость аналитического сигнала  от природы анализируемого вещества и его концентрации. Зависимость сигнала от природы вещества - основа качественного анализа (потенциал полуволны в полярографии и т.д.). В некоторых методах связь аналитического сигнала  с природой вещества установлена строго теоретически. Например, спектр атома водорода может быть рассчитан по теоретически выведенным формулам. В количественном анализе используют зависимость интенсивности сигнала от концентрации вещества. Чаще всего она имеет вид I = a + bс (уравнение связи), где I- интенсивность сигнала (сила диффузионного тока в полярографии, оптическая плотность в спектрофотометрии и т. д.), с - концентрация, а и b - постоянные, причем во многих случаях а = 0 (спектрофотометрия, полярография и др.). В ряде физико-химических методов анализа уравнение связи установлено теоретически, например закон Бугера-Ламберта-Бера, уравнение Ильковича.

Численные значения констант в уравнении связи определяют экспериментально с помощью стандартных образцов, стандартных растворов и т.д. Только в кулонометрии, основанной на законе Фарадея, не требуется определение констант.

Наибольшее распространение в практике получили следующие методы определения констант уравнения связи или, что то же самое, методы количеств, анализа с помощью физико - химических измерений:

1) Метод градуировочного графика. Измеряют интенсивность аналитического сигнала  у нескольких стандартных образцов или стандартных растворов и строят градуировочный график в координатах I = f(с) или I = f(lgc), где с -концентрация компонента в стандартном растворе или стандартном образце. В тех же условиях измеряют интенсивность сигнала у анализируемой пробы и по градуировочному графику находят концентрацию.

2) Метод молярного свойства применяют в тех случаях, когда уравнение связи I = bc соблюдается достаточно строго. Измеряют аналитический сигнал у нескольких стандартных образцов или растворов и рассчитывают b =I_ст /с_ст; если с_ст измеряется в моль/л, то b -молярное свойство. В тех же условиях измеряют интенсивность сигнала у анализируемой пробы I_x и по соотношению c_x = I_x /b или c_x = c_стI_x /I_СТ рассчитывают концентрацию.

3) Метод добавок. Измеряют интенсивность аналитического сигнала пробы I_x, а затем интенсивность сигнала пробы с известной добавкой стандартного раствора I_x+стt. Концентрацию вещества в пробе рассчитывают по соотношению с_x = с_стI_x/(I_x+ст - I_x)

4. Качественный химический анализ – это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

.Аналитическая реакция – это хим. превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками. Чаще всего используют реакции:

Образования окрашенных соединений

Выделение или растворение осадков

Выделение газов

Образование кристаллов характерной формы

Окрашивание пламени газовой горелки 

Образование соединений, люминесцирующих в растворах

На результаты проведения аналитических реакций влияют температура, концентрация растворов, pH среды, присутствие других веществ (мешающих, маскирующих, катализирующих процессы)

5. По области применения:

а) Групповые (применяются групповые реагенты) реакции идущие с определенной группой элементов или веществ.

Применяются:

1)Для обнаружения присутствия элементов определенной аналитической группы;

2)В систематическом ходе анализа для полного отделения аналитической группы от других групп;

3)Для концентрирования групп веществ;

4)Для отделения групп веществ мешающих обнаружению искомых соединений.

б) Характерные реакции различают по селективности

1). Селективные (избирательные) – для открытия ограниченного числа ионов (веществ) (2-5) – дают с ними одинаковые или сходные аналитическое реакции;

2). Специфичные – высокоселективные – для открытия 1 компонента.

Избирательность реакций может быть повышена путем применения приемов маскирования, регулирования условий проведения (рН, температуры), выделения и разделения обнаруживаемых компонентов.

Важной характеристикой аналитических реакций,  применяемых для обнаружения веществ является предел обнаружения – наименьшее содержание, которое сложно обнаружить в присутствии определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью.

Основные принципы качественного анализа.

Селективных и специфичных реакций известно немного, поэтому на практике применяют специальные приемы устранения мешающего влияния компонентов, присутствующих в системе наряду с интересующими веществами.

Устранить помехи можно двумя основными способами:

1). Разделить систему на составные части (подсистемы) и исследовать затем каждую в отдельности (обычно осуществляется делением на фазы).

2). Подавлением мешающего влияния внутри анализируемой системы (маскирование).

В соответствии с этим различают систематический и дробный анализ. Выбор того или иного определяется задачей анализа. Систематическим называют полный анализ исследуемого объекта, осуществляемый путем разделения исходной системы (пробы) на несколько групп в определенной последовательности на основе сходства и различий их аналитических свойств. Аналитические группы разделяют переводя их в различные фазы. Анализ выделенной группы заключается в том, что последовательно проводят реакции разделения до тех пор, пока в одной фазе останутся лишь компоненты, которые можно однозначно идентифицировать характерными реакциями со специфическими реагентами.

В настоящее время используют несколько схем систематического анализа. Классическим методом анализа катионов является сероводородный (сульфидный).

Деление катионов на группы по сероводородному методу.

Группы	1	2	3	4	5
Катионы	Na+ K+ Mg2+ NH+4	Ca2+ Sr2+ Ba2+	Al3+, Fe2+ Fe3+, Cr3+ Zn 2+, Ni2+ Co2+, Mn2+	Pb2+, Ag+ Hg2+2, Cu2+, Cd2+, Bi3+	Sn2+, Sn4+ As3+, As5+ Hg2+, Sb3+, Sb5+
Групповой реагент	–	(NH4)2CO3	(NH4)2S	H2S+ HCl	Na2S

Сущность дробного анализа заключается в проведении избирательных реакций на отдельные (обнаруживаемые) компоненты в отдельных порциях анализируемой системы (пробы).

Преимущества дробного анализа перед систематическим являются:

1. Искомые вещества можно обнаруживать в любой последовательности.

2. Быстрота выполнения (часто отсутствуют операции фильтрования, центрифугирования, промывания осадков, необходимые в систематическом анализе).

3.Небольшие объемы пробы.

Недостатки дробного анализа:

1. Применяется для обнаружения ограниченного (заданного) числа компонентов. 2. Не дает полной картины присутствия веществ в пробе.

3. Требуется большое число специфичных, дефицитных реагентов.

Одним из разновидностей дробного анализа является капельный анализ (Тананаев, Файгль). Он заключается в выполнении аналитических качественных реакций на фильтровальной бумаге, пластинках из стекла и фарфора в объеме 2-3 капель. Образование пятна на бумаге - результат сложного взаимодействия капиллярного распределения, диффузии, разбухания, адсорбции и химического взаимодействия. Капилярный анализ – это разновидность бумажной хроматографии.

Химические методы анализа связаны с превращением исследуемого вещества в другое соединение, обладающее такими свойствами, с помощью которых можно установить соединение или определить его количество. Химический процесс получения нового соединения называется аналитической реакцией, а вещество вызывающее аналитическую реакцию – реагентом. В аналитических реакциях происходят видимые или доступные для регистрации изменения: появляется окраска, выпадает осадок,выделяется газообразный продут, образуются кристаллы характерной формы. Характерной особенностью аналитических реакций служит достаточная селективность - это качество, характеризующее возможность надежного качественного или количественного определения в присутствии других компонентов, составляющих анализируемую систему.

Аналогично под аналитическим процессом следует понимать процесс взаимодействия анализируемого вещества с внешним источником возбуждения (по отношению к веществу). При этом происходит выделение характеристических квантов энергии и соответствующих им аналитических сигналов – корпускулярных потоков молекул, ионов, электронов, протонов, нейтронов, а также электромагнитное излучение всех доступных диапазонов частот и электрические, магнитные, гравитационные поля.

Способы измерения количества образующегося вещества при анализе всегда являются физическими. Например, в титрометрическом анализе измеряют объемы газов или растворов, в гравиметрическом анализе – массу вещества.

6.1. Ион меди Cu ­²⁺ в водных растворах существует в форме аквокомплексов [Сu(H₂O)_m], при взаимодействии с аммиаком обретает растворимый комплекс [Cu(NH₃)₄] ярко сине-голубого цвета:

[Сu(H₂O)_m] + 4 NH₃ = [Cu(NH₃)₄]²⁺ + _n H₂O

Ион Ва²⁺ можно осадить, прибавляя раствор, содержащий сульфат-ионы [SO₄^2-], в форме малорастворимого белого осадка сульфата Ва:

Ва²⁺ + SO₄^2-→ ВаSO₄ ↓ Белый осадок карбоната Са²⁺ растворяется при действии кислот, при этом выделяется диоксид углерода: СаСО₃ + 2НСl → CаСl₂ + СО₂↑ + Н₂О

Если к раствору какой-либо соли аммония прибавить щелочь, то выделяется газообразный аммиак. Его можно легко определить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

NН₄⁺ + ОН^- = NН₃ ^. Н₂О → NН₃↑ + Н₂О Сульфиды при действии кислот выделяют газообразный сероводород: S^2- + 2Н⁺ = Н₂ S↑

Ионы Nа⁺ в капле раствора при взаимодействии с гексагидроксостибат (V) – ионами

[Sв (ОН)₆]^- образуют белые кристаллы гексагидроксостибата (V) натрия Nа [Sв (ОН)₆] характерной формы:  Nа⁺ + [Sв (ОН)₆]^- = Nа [Sв (ОН)₆] Форма кристалла хорошо видна при рассмотрении под микроскопом.  Эта реакция используется для открытия катиона Nа⁺ 

Окрашивание пламени газовой горелки соединениями металлов используются для открытия катионов металлов, дающих излучение в видимой области спектра. Окрашивание пламени в тот или иной цвет зависит от природы металла.

Иногда проводят аналитические реакции, продукты которых обладают свойствами люминесценции в растворах. Так при взаимодействии катиона [Li⁺] c уранилацетатом цинка наблюдается зелёное свечение раствора, а с уранилацетатом натрия в уксусно-кислой среде даёт жёлто-зелёную люминесценцию.