- •Загальні правила виконання лабораторних робіт
- •Правила техніки безпеки
- •Перша допомога при нещасних випадках
- •Тема: аналитичні терези та лабораторний посуд.
- •Контрольні питання
- •Тема: гравіметричний аналіз (ваговий аналіз)
- •Основні операції вагового аналізу
- •Лабораторна робота № 2 Визначення вологості мінеральних добрив.
- •Ход роботи.
- •Зважування при висушуванні солі:
- •Лабораторна робота № 3 Визначення барію в хлориді барію гравіметричним методом.
- •Ход роботи.
- •5.Обчислення.
- •Контрольні питання
- •Тема: титриметричний аналіз (об’ємний аналіз)
- •Лабораторна робота № 4 Приготування робочого розчину соляної кислоти.
- •Хід роботи.
- •4.Обчислення.
- •Контрольні питання
- •Тема: метод нейтралізації
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вмісту лугу у розчині.
- •Ход роботи.
- •Лабораторна робота № 6 Визначення вмісту гідрокарбонату натрію в питній соді.
- •Ход роботи.
- •Контрольні питання
- •Тема: комплексонометрія
- •Лабораторна робота № 7 Визначення загальної жорсткості води методом комплексонометрії.
- •Ход роботи.
- •Контрольні питання
- •Тема: редоксиметрія
- •Лабораторна робота № 8 Визначення пероксиду водню методом перманганатометрії
- •Ход роботи
- •Контрольні питання
- •Тема: фотометричний аналіз
- •Лабораторна робота № 9 Визначення міді в розчинах фотометричним методом.
- •Ход роботи.
- •Контрольні питання
- •Тема: хроматографічний аналіз
- •Лабораторна робота № 10 Розділення іонів заліза і міді за допомогою хроматографії на папері.
- •Ход роботи.
- •Контрольні питання
- •Тема: потенціометрія
- •Лабораторна робота № 11 Визначення рН розчинів за допомогою рН-метру.
- •Ход роботи
- •Контрольні питання
- •Рекомендована література.
Ход роботи.
1.Зважування наважки. Занумерувати чистий бюкс. Помістити його разом з кришкою у сухожарову шафу з температурою 120-125°С. Через 45-60 хвилин перенести за допомогою тигельних щіпців до ексикатору бюкс разом з кришкою. Після охолодження (15-20 хв.) – зважити на аналітичних терезах. Повторити висушування 1-2 рази до постійної маси. У підготований бюкс внести 1-3 г селітри натрієвої закрити кришкою та зважити.
2.Висушування. Перше висушування триває 1,5-2 години. Після чого помістити бюкс разом з відкритою кришкою до ексикатору. Зважити бюкс із закритою кришкою через 15-20 хв.
Повторювати висушування (по 30 хв.) до постійної маси.
3.Обчислення. Зважування до висушування солі:
Вага бюкса після 1-го зважування..............................mБ1
Вага бюкса після 2-го зважування..............................mБ2
Постійна вага бюкса.....................................................mБ
Вага бюкса з наважкою................................................mБ+Н
Вага наважки.................................................................mН
Зважування при висушуванні солі:
Вага бюкса з наважкою після 1-го висушування..............m'1
Вага бюкса з наважкою після 2-го висушування..............m'2
Вага бюкса з наважкою після 3-го висушування..............m'3
Постійна вага бюкса з наважкою ...................................... m'Б+Н
За отриманими даними розраховують вологість солі у наважки
m Б+Н + m'Б+Н = mH2O, Вміст виражають у % :
Результати досліду занести до лабораторного журналу.
Лабораторна робота № 3 Визначення барію в хлориді барію гравіметричним методом.
Мета роботи: визначити вміст барію у BaCl22H2O гравіметричним методом.
Прилади та реактиви: аналітичні терези, водяна баня, муфельна піч, електрична піч, сухожарова шафа, ексикатор, фарфоровий тигель з кришкою, фільтровальний папір “синя стрічка”, шпатель, лійка, скляна паличка, пробірка, піпетки (1-10мл), стакани (50-500 мл), мірні циліндри (10-500 мл). Розчини: сірчаної кислоти (2 н.), хлороводневої кислоти. (2 н.). Дистильована вода. Кристалічний BaCl22H2O.
Принцип методу полягає в тому, що складову частину речовини, яку визначають, відокремлюють осадженням у вигляді важкорозчинної сполуки відомого сталого складу, яку потім зважують.
Ход роботи.
1.Взяття наважки та її розчинення. Зважити на аналітичних терезах наважку BaCl22H2O у бюксі. Пересипати у стакан. Пустий бюкс зважити. За різницею обчислити вагу наважки.
Налити до стакану з наважкою 100-150 мл дистильованої води. Додати 2-3 мл 2н. НСl для попередження утворення колоїдних часток сульфату барію та отримання більш великих кристалів.
2.Осадження. У чистий стакан налити 30 мл дистильованої води додати 3-5 мл 2н. Н2SO4 (осаджувач). Обидва розчина нагріти до кипіння. Гарячий розчин сірчаної кислоти повільно, по краплям, при постійному перемішуванні скляною паличкою додають до аналізуємого розчину. Поставити стакан з рідиною та осадом на водяну баню і дати відстоятися, після чого зробити пробу на повноту осадження. По стінках стакану додати до розчину 2-3 краплі сірчаної кислоти. Якщо каламуть більш не з’являється, то повнота осадження досягнута. Якщо ні, то додати ще гарячого розчину сірчаної кислоти та дати відстоятися. Після чого залишити для “дозрівання”.
3.Фільтрування. Промивання осаду. Злити розчин над осадом крізь фільтр “синя стрічка”. Приготувати промивну рідину: до 250-300 мл дистильованої води додати 4-5 крапель 2н. Н2SO4, та налити 20-30 мл цієї рідини до осаду, перемішати, дати відстоятися і також злити крізь фільтр. Повторити до повного видалення іонів Сl-. Кількісно перенести осад на фільтр, після чого промити декілька разів гарячою водою для видалення іонів SO42-.
4.Висушування та прожарювання осаду. Висушити лійку з осадом у сухожаровій шафі при температурі 100-105°С. Підсушений фільтр з осадом скласти конвертиком і помістити у висушений до постійної ваги тигель (з відомою вагою), закрити кришкою і прожарити в муфельної печі до попелу сірувато-білого кольору(25-30 хв.). Перенести тигель до ексикатору для охолодження і зважити. Прожарювання (по 10-15хв.) вести до отримання постійної ваги.
