Состав установки
Установка для определения рабочей обменной емкости слоя ионообменника (рисунок 4.3) содержит:
стеклянную колонку 4 диаметром от 1 см. В расширение у дна колонки вводят стекловату 5, служащую дренажной опорой для ионита. На конец колонки надевают резиновый шланг со стеклянным выводом 6. Шланг снабжен винтовым зажимом 2. Расширенная часть колонки должна вмещать всю загрузку лабораторного фильтра;
рейка для крепления колонки 3;
наборы градуированных емкостей (колб) для отбора проб ионирования воды (раствора) 7;
наборы индикаторов для определения «проскока» в фильтрат извлекаемых ионов;
секундомер;
склянки с набухшими ионитами исследуемых марок;
емкость 1 для приготовления модельных растворов на 5–10 л.
7
6
5
4
3
2
1
2
Рисунок 4.3 – Установка для определения рабочей обменной емкости
слоя ионообменника:
1 – емкость модельного раствора; 2 – винтовой зажим; 3 – рейка; 4 – стеклянная колонка; 5 – стекловата (дренаж); 6 – стеклянный отвод; 7 – мерные колбы
Методика исследования
Исследование производится методом снятия так называемых «выходных кривых», описывающих процесс сорбции в координатах: количество фильтрата V; качество фильтрата С/С0 по содержанию извлекаемой примеси (рисунок 4.4).
Количество фильтрата V измеряется в литрах, миллилитрах и в объемах на объем сорбента.
Рисунок 4.4 – Выходная кривая сорбции
Качество фильтрата С/С0 – безразмерная величина отношения С/С0, где С – концентрация извлекаемого вещества в фильтрате, мг/л; С0 – исходное содержание извлекаемого вещества в воде или в растворе, мг/л.
Выходная кривая описывается линией ОДС. Точка Д характеризует «проскок» извлекаемого вещества в фильтрате. После проскока содержание вещества плавно увеличивается и достигает к точке С исходного содержания, когда С/С0 = 1.
РОЕ данной колонки измеряется площадью прямоугольника ОАВД, т.е. произведением объема ионированной воды до «проскока» V1 на исходную концентрацию извлекаемого вещества С0 – [РОЕ = V1 C0].
ПОЕ измеряются площадью фигуры ОАСД, т.е. произведением объема (V1 + V2) ионированной воды на концентрацию С0 – [ПOE = (V1 + V2) C0]. Форма выходной кривой и момент «проскока» зависят от состава исходной воды, марки ионита и условий ионирования.
Порядок исследования рабочей обменной емкости (рое)
Na-катионитового фильтра
Заполнение колонки ионитом. Колонку заполняют с помощью воронки суспензией набухшего катионита, ранее переведенного в Na-форму (обработка 6%-м раствором NaCl). Излишнюю воду спускают.
Объем слоя
V = F H.
При высоте Н = 30 см и диаметре колонки d = 1 см он равен
30
см
0,78 = 23,4 см3.
Для ориентировки предполагаемой величины РОЕ определяют ПОЕ колонки. ПОЕ катионита КУ-28 по ГОСТу составляет 1,6 г-экв/л, а для названной колонки – 23,4 1,6 = 37 мг-экв.
Определить РОЕ при заданных условиях работы.
Назначить и зафиксировать нужную скорость фильтрации исследуемого раствора (воды) через слой ионита. Принимаем скорость фильтрации 20 м/ч. Рассчитаем объем воды, протекающий через слой сорбента. Объемная скорость равна произведению скорости фильтрации на площадь фильтра:
Vo6 = Vф F, м3/ч.
Для удобства проведения опытов принимаем:
Vф = 20 м/ч = 2000 см/ч;
см2;
Vo6 = 2000 0,78 = 1560 см3/ч = 1,56 л/ч = 26 см3/мин.
Для установления заданной скорости фильтрации раствора необходимо опустить резиновый шланг (сифон) в бутыль с дистиллированной водой, находящейся на полке, расположенной выше колонки. Нижний конец шланга, прикрепленный через стеклянную трубку к резиновой пробке, соединяют с колонкой. Открывая винтовой зажим на определенное количество витков, выпускают жидкость из колонки. Образующийся вакуум засасывает в сифон воду из бутыли и создает поток, скорость которого регулируется верхним винтовым зажимом. Для определения объемной скорости воду собирают в градуированный цилиндр, а время измеряют с помощью секундомера.
Непосредственное определение РОЕ колонки с катионитом КУ-28 в Na-форме при высоте загрузки 30 см (V = 23,4 см3).
Работа производится с помощью модельного раствора сульфата магния (MgSO4), содержащего 10 мг-экв/л Mg2+ при скорости фильтрации 20 м/ч (26 мл/мин), и выполняется в следующем порядке:
а) заполнить бутыль (канистру) 4–5 л указанного раствора (объем раствора исчисляют исходя из его концентрации и ПОЕ колонки, имея в виду, что РОЕ всегда значительно меньше ПОЕ);
б) с помощью зажима и секундомера установить заданную скорость потока по ходу 1–2 фракций фильтрата объемом по 200 мл;
в) во все следующие колбы отбора проб, после их заполнения на 100–120 мл, вводить буферную смесь в индикатор, применяемый для определения солей жесткости трилоном «Б», и довести объем пробы до 200 мл.
Вести запись числа фракций. Фракции, в которых не обнаруживаются соли жесткости, вылить в раковину, а колбы подставить под колонку для отбора очередных фракций. Отметить номер фракции, в которой индикатор показал проскок солей жесткости.
Пример
Пусть проскок обнаружен в 12-й фракции. Следовательно, умягченными оказались 11 фракций, каждая из которых равна 0,2 л, т.е. 11 0,2 = 2,2 л. Из каждого литра поглощено 10 мг-экв/Mg:
РОЕ = 2,2 л 10 мг-экв/л = 22 мг-экв.
Следовательно, РОЕ катионита колонки объемом 23,4 мл задерживает Mg2+ 22 мг-экв. В отличие от ПОЕ, рабочая обменная емкость не может измеряться удельной величиной, так как РОЕ зависит от высоты слоя и других параметров. Тем не менее можно утверждать, что любой фильтр при заданном слое загрузки по высоте (30 см) будет иметь условную «удельную» емкость, равную частному от деления полученного значения РОЕ на объем слоя.
В нашем случае 22 мг-экв / 23,4 мл = 0,94 мг-экв/мл, или 0,94 г-экв/л, или 0,94 кг-экв/м3 загрузки слоя.
Примечание. В начале опыта, исходя из предполагаемых значений РОЕ и состава исходной воды, можно отбирать и более крупные фракции фильтрата, например по 0,5 л, а перед окончанием опыта размер фракций уменьшить до 0,2 или 0,1 л.
Таблица 4.2 – Результаты опытов фильтрования через катионит КУ-2 воды с модельным раствором MgSO4 и концентрацией С0 до проскока солей MgSO4
№ опыта |
РОЕ |
Фракции |
V, л |
|||
200 |
150 |
100 |
50 |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
С0 = 10 мг-экв/л Mg |
||||||
1 |
|
4 |
3 |
3 |
2 |
|
2 |
|
5 |
– |
4 |
3 |
|
3 |
|
5 |
3 |
– |
3 |
|
4 |
|
5 |
3 |
2 |
– |
|
5 |
|
5 |
3 |
1 |
3 |
|
6 |
|
5 |
4 |
– |
3 |
|
С0 = 11 мг-экв/л Mg |
||||||
7 |
|
5 |
– |
2 |
4 |
|
8 |
|
5 |
– |
3 |
3 |
|
9 |
|
5 |
2 |
2 |
– |
|
10 |
|
5 |
– |
4 |
3 |
|
11 |
|
5 |
3 |
2 |
– |
|
С0 = 12 мг-экв/л Mg |
||||||
12 |
|
4 |
– |
3 |
3 |
|
13 |
|
4 |
2 |
2 |
– |
|
14 |
|
– |
6 |
3 |
3 |
|
15 |
|
5 |
– |
3 |
2 |
|
16 |
|
5 |
– |
3 |
3 |
|
Окончание таблицы 4.2
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
С0 = 13 мг-экв/л Mg |
||||||
17 |
|
4 |
– |
2 |
3 |
|
18 |
|
4 |
– |
2 |
4 |
|
19 |
|
4 |
– |
3 |
3 |
|
20 |
|
– |
5 |
4 |
3 |
|
21 |
|
5 |
– |
2 |
3 |
|
С0 = 14 мг-экв/л Mg |
||||||
22 |
|
– |
6 |
2 |
2 |
|
23 |
|
– |
6 |
2 |
3 |
|
24 |
|
4 |
– |
3 |
2 |
|
25 |
|
4 |
– |
3 |
3 |
|
С0 = 15 мг-экв/л Mg |
||||||
26 |
|
– |
3 |
4 |
3 |
|
27 |
|
– |
3 |
4 |
4 |
|
28 |
|
3 |
– |
3 |
3 |
|
29 |
|
3 |
– |
3 |
4 |
|
Таблица 4.3 – Результаты опытов фильтрования через анионит Ан-31 воды с модельным раствором Н2SO4 и концентрацией С0 до проскока
№ опыта |
РОЕ |
Фракции |
V, л |
|||
200 |
150 |
100 |
50 |
|||
С0 = 10 мг-экв/л Н2SO4 |
||||||
1 |
|
5 |
2 |
2 |
3 |
|
2 |
|
5 |
– |
5 |
4 |
|
3 |
|
5 |
– |
6 |
3 |
|
4 |
|
5 |
4 |
2 |
– |
|
5 |
|
7 |
– |
3 |
3 |
|
6 |
|
8 |
– |
2 |
2 |
|
7 |
|
8 |
– |
2 |
3 |
|
8 |
|
8 |
– |
3 |
2 |
|
9 |
|
8 |
– |
3 |
3 |
|
10 |
|
8 |
– |
3 |
4 |
|
С0 = 15 мг-экв/л Н2SO4 |
||||||
1 |
|
4 |
– |
2 |
2 |
|
2 |
|
4 |
– |
2 |
3 |
|
3 |
|
4 |
2 |
– |
2 |
|
4 |
|
4 |
2 |
– |
3 |
|
5 |
|
4 |
– |
4 |
2 |
|
6 |
|
4 |
– |
4 |
3 |
|
7 |
|
5 |
– |
3 |
2 |
|