Раздел 9. Приготовление растворов реактивов

9.1. Растворы кислот

9.1.1. Серная кислота. Исходным раствором является

концентрированная серная кислота (H SO ), х.ч., по ГОСТ 4204-77,

2 4

плотностью 1,84 г/куб. см. Плотность кислоты необходимо проверять

с помощью ареометра.

2 моль/куб. дм (4 н) раствор. Отмеряют мерным цилиндром III куб. см концентрированной серной кислоты. Осторожно, небольшими порциями, при охлаждении, приливают ее к дистиллированной воде. После охлаждения объем доводят до 1000 куб. см.

0,5 моль/куб. дм (1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 27,8 куб. см концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 куб. см, как указано выше.

0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствор. Для его приготовления 2 моль/куб. дм (4 н) или 0,5 моль/куб. дм (1 н) растворы разбавляют, соответственно, в 40 или 10 раз: 1 объем 2 моль/куб. дм (4 н) раствора кислоты и 39 объемов дистиллированной воды или 1 объем 0,5 моль/куб. дм (1 н) раствора кислоты и 9 объемов дистиллированной воды. Полученный раствор перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки.

Для определения коэффициента поправки берут несколько отдельных навесок по 0,15 - 0,2 г подсушенного при 150 °C карбоната натрия (натрия углекислого безводного), х.ч., с точностью до 0,0002 г. Их количественно переносят с помощью дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 куб. см так, чтобы объем стал около 25 куб. см. Затем добавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки приготовленным раствором кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую. Для определения коэффициента поправки можно использовать тетраборат натрия (буру); навеску берут массой около 0,5 г растворяют и переносят ее в коническую колбу с помощью теплой дистиллированной воды в количестве 30 - 60 куб. см. Добиваются полного растворения навески. В качестве индикатора применяют раствор метиленового красного с массовой долей 1%. Затем раствор титруют, как и при использовании карбоната натрия.

Коэффициент поправки в обоих случаях вычисляют по формуле:

a

К = ---------, (111)

V x сигма

где:

К - коэффициент поправки;

V - израсходованный на титрование объем раствора, в котором устанавливает коэффициент поправки, куб. см;

a - навеска исходного вещества, г;

сигма - количество исходного вещества, соответствующее 1 куб. см 0,1 моль/куб. дм раствора кислоты, г (для карбоната натрия сигма = 0,0053 г, для тетрабората натрия сигма = 0,019072 г).

0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствор кислоты удобно готовить из фиксанала; в этом случае коэффициент поправки не устанавливают.

Коэффициент поправки 0,5 моль/куб. дм (1 н) раствора серной кислоты устанавливают так, как указано для 0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствора; при этом количество карбоната натрия и тетрабората натрия берут в 10 раз больше; тогда величина сигма будет соответственно: для карбоната натрия - 0,053 г, для тетрабората - 0,19072 г.

0,01 моль/куб. дм (0,02 н) раствор. Пипеткой с грушей отмеривают 0,56 куб. см концентрированной серной кислоты и приливают ее к дистиллированной воде, затем объем доводят до 1000 куб. см.

Раствор с массовой долей 25%. Один объем концентрированной серной кислоты смешивают с пятью объемами воды.

Раствор с массовой долей 10%. Отмеривают цилиндром 59 куб. см концентрированной серной кислоты и приливают к 940 куб. см дистиллированной воды.

Кислота серная 1:2 по объему. Отмеривают цилиндром необходимый объем концентрированной серной кислоты и осторожно малыми порциями (при охлаждении) приливают к двухкратному объему дистиллированной воды.

9.1.2. Соляная кислота. Исходным раствором является концентрированная соляная кислота (HCl), х.ч., по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/куб. см, которую приливают ареометром.

1 моль/куб. дм (1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 82,2 куб. см концентрированной соляной кислоты и растворяют ее в дистиллированной воде. Объем доводят до 1000 куб. см, тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано в п. 9.1.1 для 0,5 моль/куб. дм (1 н) раствора серной кислоты.

0,5 моль/куб. дм (0,5 н) раствор. В 2 раза разбавляют 1 моль/куб. дм (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 моль/куб. дм (1 н) раствора и 1 объем воды.

0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствор. В 10 раз разбавляют 1 моль/куб. дм (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 1 объем 1 моль/куб. дм (1 н) и 9 объемов воды. Полученный раствор тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано для 0,05 моль/куб. дм (0,1 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1).

0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствор соляной кислоты удобно готовить из фиксанала без установления коэффициента поправки.

Растворы с массовой долей 20%, 10% и 2% (приблизительно) готовят путем разбавления, соответственно 483, 231 и 45 куб. см концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 куб. см.

9.1.3. Азотная кислота. Исходным реактивом является

концентрированная азотная кислота (HNO ), х.ч., по ГОСТ 4461-77,

3

плотностью 1,4 г/куб. см, которую проверяют ареометром.

Растворы с массовой долей 20% и 10% (приблизительно) готовят разбавлением, соответственно: 233 и 111 куб. см концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 куб. см, а затем тщательно перемешивают.

9.1.4. Уксусная кислота. Исходным реактивом является

концентрированная уксусная кислота (C H O ), х.ч., по ГОСТ 61-75,

2 4 2

с массовой долей 98% (ледяная) или кислота уксусная лесохимическая

по ГОСТ 6968-76 (раствор с массовой долей 80%).

Раствор с массовой долей 12%. 11,6 куб. см ледяной уксусной кислоты растворяют в 88 куб. см дистиллированной воды. Если для приготовления раствора используют уксусную кислоту с массовой долей 80% (плотностью 1,07 г/куб. см), ее отмеривают в количестве 14 куб. см и растворяют в 86 куб. см воды.

9.1.5. Кислота трихлоруксусная (CCl COOH), х.ч., по ТУ

3

6-09-1926-72, растворы с массовой долей 30% и 40%. Соответственно

300 г и 400 г кислоты трихлоруксусной растворяют в 700, 600 куб.

см дистиллированной воды.