
- •Раздел I, часть I
- •Раздел 1. Отбор проб
- •1.1. Основные положения по отбору проб продукции
- •1.2. Определение средней массы и выхода отдельных частей
- •Раздел 2. Физико-химические методы, применяемые при контроле
- •2.1. Определение сухих веществ или влажности
- •2.1.1. Арбитражный метод (высушивание
- •2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу
- •2.1.3. Ускоренный весовой метод (высушивание на приборе вч)
- •2.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод)
- •2.2. Определение жира
- •2.2.1. Арбитражный метод
- •2.2.2. Весовой метод с экстракцией жира
- •2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)
- •2.2.4. Метод определения жира
- •2.2.5. Метод Гербера
- •2.2.6. Ускоренный экстракционно-весовой
- •2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля
- •2.2.8. Обнаружение замены
- •2.3. Определение сахаров
- •2.3.1. Перманганатный метод Бертрана
- •2.3.2. Цианидный метод
- •2.3.3. Бихроматный метод
- •2.3.4. Йодометрический метод
- •2.3.5. Рефрактометрический метод
- •2.3.6. Определение содержания сахара
- •2.4. Определение крахмала
- •2.4.1. Определение хлеба
- •2.4.2. Определение риса
- •2.4.3. Определение манной крупы и пшеничной муки
- •2.5. Методы контроля свежести сырья, полуфабрикатов
- •2.5.1. Определение общей (титруемой) кислотности
- •2.5.2. Определение активной кислотности
- •2.5.3. Определение щелочности
- •2.6. Определение белков
- •2.6.1. Метод Къельдаля (арбитражный)
- •2.6.2. Фотометрический метод
- •2.7. Определение минеральных веществ (золы)
- •2.8. Определение хлористого натрия (поваренной соли)
- •2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)
- •2.8.2. Электропотенциометрический метод
- •2.9. Определение витамина c (гост 24556-89)
- •2.9.1. Титриметрический метод
- •2.9.2. Титриметрический метод с использованием цистеина
- •2.10.1. Ионометрический метод определения нитратов
- •2.10.2. Фотометрический метод
- •2.11. Определение содержания яиц
- •2.11.1. Качественная реакция
- •2.11.2. Колориметрический метод
- •Раздел 3. Контроль качества полуфабрикатов
- •3.1. Отбор проб полуфабрикатов, подготовка их к анализу
- •3.2. Мясные полуфабрикаты
- •3.2.1. Влажность
- •3.2.2. Качественное определение наполнителя в мясных
- •3.2.3. Определение содержания мяса
- •3.2.4. Определение массовой доли хлеба
- •3.2.5. Массовая доля соли
- •3.3. Овощи, фаршированные мясным фаршем
- •3.4. Полуфабрикаты из мяса птицы
- •3.5. Рыбные полуфабрикаты
- •3.6. Блинчики с фаршем
- •3.7. Овощные полуфабрикаты
- •3.7.1. Определение содержания остаточного
- •3.8. Голубцы (полуфабрикат)
- •3.9. Биточки (котлеты) крупяные
- •3.9.1. Массовая доля сухих веществ
- •3.9.2. Массовая доля сахара
- •3.10.4. Определение общей кислотности, щелочности
- •3.11. Полуфабрикаты для тортов и пирожных
- •3.11.5. Определение содержания этилового спирта
- •3.11.6. Расчет содержания этилового спирта
- •Раздел 4. Контроль качества блюд и кулинарных изделий
- •4.1. Отбор проб
- •4.2. Холодные блюда
- •4.2.1. Массовые доли сухих веществ и жира
- •4.3. Первые блюда
- •4.3.1. Массовые доли сухих веществ и жира
- •4.3.2. Плотная часть супа
- •4.3.3. Массовая доля сахара
- •4.3.4. Массовая доля молока
- •4.4. Вторые блюда
- •4.4.1. Массовые доли сухих веществ и жира
- •4.4.2. Определение молока и сахара в крупяных изделиях
- •4.4.3. Определение сахара в творожных изделиях
- •4.4.4. Определение содержания муки
- •4.4.5. Определение содержания хлеба в рубленых
- •4.4.6. Определение количества мяса
- •4.5. Сладкие блюда
- •4.5.1. Желированные и выпеченные сладкие блюда
- •4.5.2. Компоты
- •4.6. Напитки
- •4.6.2. Кофе, какао
- •4.6.3. Шоколад
- •4.6.4. Кипяченое молоко
- •4.6.5. Плодово-ягодные прохладительные напитки, соки
- •4.6.6. Коктейли с молочными продуктами
- •4.6.7. Алкогольные напитки
- •Раздел I, часть II порядок отбора проб и физико-химические методы испытаний
- •4.7. Мучные кулинарные изделия
- •4.7.1. Пирожки печеные и жареные из дрожжевого теста
- •4.7.2. Пироги полуоткрытые дрожжевые с разными фаршами,
- •4.7.3. Чебуреки, беляши, манты, самсы
- •Раздел 5. Контроль качества булочных
- •5.1. Сдобные булочные изделия
- •5.1.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
- •5.2. Мучные кондитерские изделия
- •5.2.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
- •Раздел 6. Контроль качества продовольственного сырья
- •6.1. Определение качества меда натурального
- •6.1.1. Определение массовой доли воды
- •6.1.2. Определение массовой доли редуцирующих сахаров
- •6.1.3. Определение диастазного числа
- •6.1.4. Качественная реакция на оксиметилфурфурол
- •6.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола
- •6.1.7. Качественные реакции на обнаружение
- •Раздел 7. Контроль правильности проведения
- •7.1. Определение эффективности тепловой обработки
- •7.1.1. Проба на пероксидазу
- •7.1.2. Проба на фосфатазу
- •7.2. Контроль качества фритюрного жира
- •7.2.1. Качественная проба на степень
- •7.2.2. Определение степени термического окисления
- •7.3. Расчет содержания сухих веществ и жира
- •7.4. Расчет рецептур полуфабрикатов
- •7.4.1. Расчет влажности теста, массовой доли сахара
- •7.4.2. Расчет содержания хлеба в полуфабрикатах
- •7.4.3. Расчет содержания муки и сахара
- •7.4.4. Расчет содержания молока (по результатам анализа)
- •7.4.5. Определение химического состава
- •Раздел 8. Методы определения правильности
- •8.1. Методы определения правильности
- •8.1.1. Обнаружение красного синтетического
- •8.1.2. Метод идентификации разных синтетических
- •8.2. Простейшие инструментальные и химические методы
- •8.2.1. Контроль за соблюдением температуры воды
- •8.2.2. Определение концентрации щелочи
- •8.2.3. Проба на обнаружение хлора в моечных ваннах
- •8.2.4. Определение качества мытья столовой посуды
- •8.2.5. Контроль качества мытья столовой посуды
- •8.2.6. Определение качества мытья вилок
- •8.2.7. Определение количества активного хлора,
- •Раздел 9. Приготовление растворов реактивов
- •9.1. Растворы кислот
- •9.2. Растворы щелочей
- •9.3. Растворы солей
- •9.4. Основные растворы для определения содержания сахаров
- •9.5. Основные растворы для определения содержания
- •9.6. Индикаторы
2.7. Определение минеральных веществ (золы)
Метод основан на определении золы, оставшейся после сжигания и прокаливания навески.
Метод предназначен для определения содержания золы при расчете энергетической ценности (калорийности) блюд или рационов.
Аппаратура, материалы. Весы лабораторные; печь муфельная электрическая; эксикатор; фарфоровые тигли с крышкой; треугольник фарфоровый; щипцы тигельные.
Проведение испытания. Навеску блюда (изделия) в количестве 2 - 5 г (в зависимости от предполагаемого содержания в ней воды) берут на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленные в муфельной печи и доведенные до постоянной массы фарфоровые тигли с крышками.
Озоление ведут на газовой горелке при слабом нагреве в закрытом тигле до прекращения выделения газов, следя за тем, чтобы содержимое тигля не выбрасывалось из него. По окончании сухой перегонки тигель приоткрывают и помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 600 - 800 °C. Озоление продолжают до тех пор, пока зола не станет серой.
Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают 20 мин. и взвешивают, повторяя эту операцию до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0005 г.
Обработка результатов. Содержание золы (Х, %) находят по формуле:
(m - m) x 100
1
Х = --------------, (55)
m
2
где:
m - масса тигля, г;
m - масса тигля с остатком после сжигания навески и
1
прокаливания, г;
m - масса навески блюда (изделия), г.
2
2.8. Определение хлористого натрия (поваренной соли)
2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)
Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.
Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; мясорубка бытовая; аппарат для встряхивания; термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; бюретки вместимостью 10, 25 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100, 300, 400 куб. см; колбы мерные вместимостью 250 куб. см; колбы конические 100, 250 куб. см; пипетки вместимостью 10, 25, 50 куб. см; тигли фарфоровые; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; палочка стеклянная; нитрат серебра, раствор концентрацией 0,05 моль/куб. дм; хромат калия, раствор с массовой долей 10% или насыщенный гидроксид натрия или калия, раствор концентрацией 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); азотная кислота, раствор с массовой долей 10%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная.
Приготовление испытуемого раствора (водной вытяжки). Величину навески (m, г) рассчитывают по формуле:
a x V
m = -----, (56)
в
где:
a - заданная массовая доля соли в растворе, который используется для титрования, % (0,2 - 0,5%);
V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска;
в - предполагаемая массовая доля соли в блюде (изделии), % (для нормально посоленных блюд в зависимости от их вида массовая доля соли составляет от 0,8 до 1,2%, пересоленных - выше 1,2% до 3%).
Массовую долю поваренной соли в блюдах (изделиях) определяют в пробах, подготовленных к анализу, как указано в разделе 4.
При исследовании кулинарных изделий из натурального жареного мяса пробу после удаления костей и сухожилий два раза измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 - 4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробы студней и изделий из рубленого мяса измельчают в мясорубке один раз и тщательно перемешивают.
Из подготовленной пробы блюда (изделия) отбирают навеску и взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40 - 50 куб. см горячей (70 - 80 °C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 - 250 куб. см, смывая прилипшие частицы навески водой.
Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25 - 30 мин., периодически взбалтывая.
В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Нейтрализацию водной вытяжки можно провести непосредственно перед титрованием в конической колбе, отобрав аликвотную часть.
Можно также использовать водную вытяжку, приготовленную для определения общей кислотности. В этом случае определенное количество фильтрата, взятое для титрования, предварительно нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
Проведение испытания. В зависимости от предполагаемого содержания соли 10 - 50 куб. см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу; при наличии кислот фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 6 - 8 капель 10-процентного или 1 - 2 капли насыщенного раствора хромата калия и титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором нитрата серебра при энергичном взбалтывании до появления в колбе красно-бурого осадка.
При исследовании бульонов 20 куб. см бульона титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) раствором нитрата серебра.
При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120 - 140 °C. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4 - 5 раз небольшими порциями горячей воды (80 - 90 °C), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1 - 2 куб. см) фильтрата подкисляют в пробирке 1 - 2 каплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% и прибавляют 1 - 2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.
Обработка результатов. Массовую долю хлорида натрия (Х) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле:
V x a x К x V x Р
2
Х = ------------------, (57)
V x m
1
где:
V - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на
титрование, куб. см;
a - количество хлорида натрия, эквивалентное 1 куб. см 0,05
моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора
нитрата серебра, г (для 0,05 моль/куб. дм - 0,00292, для 0,1
моль/куб. дм - 0,00585);
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
Р - масса блюда, г (при определении содержания соли в
процентах Р = 100);
V - количество фильтрата, взятое для титрования, куб. см;
1
m - масса навески, г;
V - объем колбы, в которой растворена навеска, куб. см.
2
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%.
За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.