Техника безопасности при выполнении работы

ВНИМАНИЕ! Все работы с фенолом, формальдегидом, соляной кислотой и раствором аммиака необходимо проводить ТОЛЬКО в вытяжном шкафу.

При выполнении работы необходимо использовать резиновые перчатки и защитные очки или маску, чтобы избежать попадания реактивов на кожу рук или в глаза.

При нагревании веществ в пробирках на пламени спиртовки до кипения не направлять горлышко пробирки на себя или на окружающих чтобы при возможных выбросах избежать термических и химических ожогов.

В случае попадания реактивов на кожу пораженные участки необходимо немедленно промыть большим количеством проточной воды.

При ожогах фенолом следует растирать побелевший участок кожи глицерином до тех пор, пока не восстановится нормальный цвет кожи. Затем нужно промыть пораженный участок водой и наложить компресс из ваты или марли, смоченной глицерином. При небольших ожогах можно ограничиться смазыванием глицерином. Если своевременно не принять указанных мер, могут образоваться долго не заживающие раны.

При попадании на кожу формалина необходимо немедленно смыть его большим количеством проточной воды, лучше – 5% раствором аммиака.

При попадании реактивов в глаза необходимо промывать их водой в течение 3-5 мин с использованием стаканчика, а затем обратиться к врачу.

Если произошло возгорание на рабочем месте, позвать лаборанта и преподавателя, отключить электричество общим рубильником, засыпать очаг возгорания песком или накрыть асбестовым одеялом.

По окончании работы все содержимое пробирок вылить в стакан для слива (не допускать попадания полимеров в раковину!), вымыть посуду и сдать лаборанту, привести в порядок свое рабочее место и показать его дежурным по лаборатории.

Конденсация фенола с формальдегидом

Реактивы: фенол, формалин (35-40% водный раствор формальдегида), HCl конц., NH₃ конц.

Оборудование: мерный цилиндр, 5 пробирок, держатели для пробирок, спиртовка, стеклянная пластинка.

Задание: проведите конденсацию фенола с формальдегидом в различных условиях, сравните растворимость полученных смол и их отношение к нагреванию; запишите в рабочую тетрадь все наблюдения, уравнения реакций с механизмами, сделайте выводы.

Порядок выполнения работы:

1. Поместите в пробирку 2.5 г фенола, 5 мл формалина, не забудьте положить «кипелку». Нагревайте смесь до образования однородной жидкости и кипятите 1 – 2 мин, затем добавьте из пипетки 0.2 – 0.3 мл концентрированной соляной кислоты и встряхните.

При встряхивании горячая смесь начинает кипеть без подогревания, через 1 – 2 мин жидкость мутнеет, и отслаивается тяжелое, непрозрачное масло, постепенно густеющее. Если кипение прекращается, подогрейте смесь на пламени спиртовки 1 – 2 мин.

Слейте верхний мутный водный слой и добавьте в пробирку примерно такой же объем воды. Снова покипятите смесь 1 – 2 мин, слейте воду, а смолу с остатками воды вылейте на стекло.

При остывании образуется светло-сиреневая пластичная масса, которая при хранении твердеет и становится хрупкой.

2. Повторите предыдущий опыт, но вместо соляной кислоты в смесь фенола и формалина добавьте 1,5 мл концентрированного раствора аммиака.

В этих условиях смола получается прозрачной, но образуется несколько медленнее и в меньшем количестве, цвет ее коричнево-желтый.

При недостаточной продолжительности нагревания смола в 1 и 2 опытах получается липкой и почти не твердеет.

3. Испытайте растворимость небольших количеств полученных смол в спирте и в разбавленном растворе щелочи при нагревании.

4. Часть смолы, полученной в 1 опыте, осторожно нагрейте в сухой пробирке, держа пробирку горизонтально.

При этом удаляется избыток воды из исходных материалов, главная часть смолы плавится. При прекращении нагревания расплавленная смола затвердевает в виде прозрачной плотной массы, а при продолжении нагревания вспучивается и вновь затвердевает, но в виде пористой массы. При дальнейшем нагревании образовавшийся продукт не расплавляется, а обугливается.

Охладив пробирку, испытайте растворимость полученного продукта в спирте и в растворе щелочи при кипячении.

5. Часть смолы, полученной в опыте 2, растворите при кипячении в 1-2 мл спирта, и полученный густой желтый раствор разлейте по плоской стеклянной пластинке тонким слоем. После высыхания полученной лаковой пленки часть поверхности подогрейте снизу на пламени спиртовки, не давая лаку обуглиться, после остывания сравните твердость прогретой и непрогретой частей.

Конденсация мочевины с формальдегидом

Реактивы: мочевина, формалин (нейтрализованный 35-40% водный раствор формальдегида), щавелевая кислота (насыщенный водный раствор), HCl конц., NH₃ конц.

Оборудование: мерный цилиндр, пипетка, 7 пробирок, держатели для пробирок, спиртовка, водяная баня, электрическая плитка.

Задание: провести конденсацию мочевины с формалином, все наблюдения и уравнения реакций записать в рабочий журнал, сделать выводы.

Порядок выполнения работы:

1. Поместите в пробирку 2 г мочевины, 8 мл формалина, 1 мл концентрированного раствора аммиака, не забудьте положить «кипелку». Укрепите пробирку наклонно в лапке штатива, нагрейте ее до начала кипения смеси и кипятите 10 – 15 мин.

За это время объем жидкости должен уменьшиться примерно на одну треть, а сама жидкость – заметно загустеть.

Слегка охладите жидкость и перелейте половину ее в другую пробирку, в которую затем добавьте 2 – 3 капли раствора щавелевой кислоты.

Хорошо перемешайте содержимое обеих пробирок встряхиванием и поместите пробирки в воду, нагретую до 50 – 60С на 5 – 10 мин.

За это время содержимое одной из пробирок превращается в твердую стекловидную массу, прозрачную или белую.

Охладите пробирки, добавьте в каждую по 3 – 4 мл воды и сравните растворимость продуктов в обеих пробирках при комнатной температуре и при нагревании.

Нерастворимый стекловидный продукт конденсации можно извлечь, осторожно разбив пробирку.

2. Смесь 2 г мочевины и 3 мл формалина осторожно нагрейте в пробирке пламенем спиртовки до полного растворения мочевины. Затем отлейте часть раствора в две другие пробирки, содержащие – одна 1 каплю концентрированной соляной кислоты, другая – 2 –3 капли раствора щавелевой кислоты.

Запишите, какие происходят изменения.

Оставшуюся часть раствора нагрейте до начала кипения и также отметьте, изменяется ли внешний вид смеси.

3. В пробирку поместите 1 г мочевины, 1.5 мл формалина и 10 мл воды. Встряхиванием добейтесь полного растворения мочевины. Половину полученного раствора перелейте во вторую пробирку, добавьте в нее 0.5 мл концентрированной соляной кислоты, встряхните и поместите обе пробирки на несколько минут в горячую воду.

Отметьте различие в поведении смеси в обеих пробирках.

Испытайте растворимость полученного белого продукта в воде при кипячении.

4. По окончании работы все содержимое пробирок и остатки полученных смол вылить в стакан для слива, вымыть посуду и сдать лаборанту, привести в порядок свое рабочее место и показать его дежурным по лаборатории.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «СТРОЕНИЕ И СВОЙСТВА БЕЛКОВ И УГЛЕВОДОВ»

Обнаружение пептидных связей в молекулах белков (биуретовая реакция)

Реактивы: раствор белка, 30% раствор NaOH, 1% раствор CuSO₄

Оборудование: мерный цилиндр, пробирка, пипетка

Задание: провести биуретовую реакцию, отметить происходящие изменения. Какие структурные элементы белковых молекул участвуют в реакции? Написать уравнение.

Порядок выполнения опыта:

К 1 – 2 мл разбавленного белка прибавить двойной объем 30%-ного раствора гидроксида натрия, хорошо перемешать и добавить 2 – 3 капли 1%-ного раствора сульфата меди. Снова тщательно перемешать.

Развивается красно-фиолетовое окрашивание. При малом содержании белка чувствительность реакции можно повысить, наслаивая на раствор белка в щелочи 1 мл 1%-ного раствора сульфата меди. При стоянии на границе двух слоев появляется фиолетовое кольцо.

Нингидриновая реакция

Реактивы: раствор белка, 1% раствор нингидрина в ацетоне (95% р-р)

Оборудование: мерный цилиндр, пробирка, пипетка, водяная баня.

Задание: провести нингидриновую реакцию, отметить происходящие изменения. Какие структурные элементы белковых молекул участвуют в реакции? Написать уравнение.

Порядок выполнения опыта:

К 2 – 3 мл разбавленного раствора белка приливают 3 – 4 капли раствора нингидрина. Раствор перемешивают и ставят в водяную баню при 70°С на несколько минут.

Развивается сине-фиолетовое окрашивание.