- •Техника безопасности и правила работы в аналитической лаборатории
- •Первая группа катионов
- •1. Реакция с гидротартратом натрия.
- •2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.
- •3. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с едкими щелочами.
- •2. Реакция с реактивом Несслера.
- •1. Обнаружение катионов аммония.
- •2. Обнаружение катионов натрия.
- •3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.
- •4. Обнаружение катионов калия.
- •Вторая группа катионов
- •1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.
- •2. Реакции с едкими щелочами.
- •3. Реакция с раствором аммиака.
- •4. Реакция с хроматом калия.
- •5. Реакция с иодидом калия.
- •6. Реакция с карбонатом натрия.
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •2. Восстановление [Hg2]2 до металлической ртути.
- •2. Восстановление катионов серебра до ме таллического.
- •Третья группа катионов
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гипсовой водой.
- •3.Реакция с бихроматом и хроматом калия.
- •4. Реакция с оксалатом аммония.
- •5. Реакция с карбонатом аммония.
- •6. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с бихроматом калия
- •1. Осаждение гипсовой водой.
- •1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
- •1. Открытие и отделение катионов бария.
- •Ход анализа смеси катионов I-III групп
- •1. Предварительные испытания.
- •2. Открытие катионов I группы дробным методом.
- •3. Осаждение катионов II-III групп.
- •4. Анализ осадка.
4. Реакция с оксалатом аммония.
(NH4)2C2O4 образует с катионами III группы белые кристаллические осадки оксалатов:
Ме2+ + С2О42– = ↓МеС2О4.
Осадки растворимы в минеральных кислотах. Наиболее полно осаждается оксалат кальция, менее – оксалат бария:
, , .
В уксусной кислоте осадок CaС2О4 практически нерастворим, а осадки ВаС2О4 и SrC2O4 заметно растворимы, особенно при нагревании. В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К нескольким каплям растворов солей Ba2+, Sr2+, Ca2+, добавить небольшой избыток раствора (NH4)2C2O4. разделить полученные осадки на 2 части и проверить растворимость: а) в растворе HCl; б) в растворе СН3СООН. Записать наблюдаемые явления.
5. Реакция с карбонатом аммония.
(NH4)2СО3 осаждает катионы Ba2+, Sr2+, Ca2+ в виде белых осадков, малорастворимых в воде:
Ме2+ + СО32– = ↓МеСО3.
, , .
Эти осадки легко растворяются в уксусной и минеральных кислотах с выделением углекислого газа.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . К растворам солей Ba2+, Sr2+, Ca2+ добавить раствор (NH4)2СО3, испытать растворимость осадков в растворе HCl и СН3СООН.
6. Окрашивание пламени.
Летучие соли бария окрашивают пламя горелки в желтовато-зелёный цвет, стронция – в карминно-красный, кальция – в кирпично-красный цвет.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . В 3 фарфоровые лодочки налить по 1 мл спирта, аккуратно поджечь и внести шпательками сухие соли (хлориды, нитраты) Ba2+, Sr2+, Ca2+, наблюдать за окраской пламени.
Частные реакции иона Ва2+
Специфических реакций на катион Ba2+ нет, некоторые из общих являются характерными в определённых условиях.
1. Реакция с бихроматом калия
При рН 4-5, т.е. в ацетатном буфере, ион Ba2+ даёт кристаллический осадок, растворимый в сильных кислотах. Ионы Sr2+ и Ca2+ в данных условиях не осаждаются. Мешают ионы Pb2+. Выпадению осадка способствует нагревание.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. В пробирку с несколькими каплями раствора хлорида или нитрата бария добавить по несколько капель СН3СООNa и K2Cr2O7. Наблюдать образование осадка. Записать уравнение реакции.
Частные реакции иона Sr2+
Ион Sr2+ также не имеет специфических реакций.
1. Осаждение гипсовой водой.
В отсутствии ионов Ba2+ и Pb2+ для открытия стронция используется его осаждение насыщенным раствором гипсовой воды CaSO4·2H2O.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . В пробирку с несколькими каплями раствора соли стронция добавить несколько капель насыщенного раствора CaSO4·2H2O. Подогреть на водяной бане 5 минут. Через 10-15 минут наблюдать образование необильного белого осадка. Записать уравнение реакции.
Частные реакции иона Са2+
Для открытия Ca2+ используют следующие реакции.
1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
При действии серной кислоты на соли кальция выпадают кристаллы гипса CaSO4·2H2O, различимые под микроскопом в виде характерных пучков игл. Для получения хороших кристаллов целесообразно вести осаждение из сравнительно разбавленных растворов.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. На предметное стекло поместить каплю раствора соли кальция, добавить каплю 2N раствора Н2SO4, слегка упарить смесь до появления каёмки по краям капли и рассмотреть образовавшиеся кристаллы под микроскопом. Зарисовать их форму.
В присутствии Ba2+ и Sr2+ можно поступить следующим образом: осадить ионы Ba2+, Sr2+ и частично Ca2+ действием 1,5-ного избытка 2N раствора Н2SO4, нагревать 5-6 минут на водяной бане, отфильтровать. Каплю фильтрата, содержащего некоторое количество ионов Ca2+ и SO42–, поместить на предметное стекло упарить и рассмотреть полученные кристаллы под микроскопом. Сравнить кристаллы по форме с полученными в предыдущем опыте.