- •Техника безопасности и правила работы в аналитической лаборатории
- •Первая группа катионов
- •1. Реакция с гидротартратом натрия.
- •2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.
- •3. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с едкими щелочами.
- •2. Реакция с реактивом Несслера.
- •1. Обнаружение катионов аммония.
- •2. Обнаружение катионов натрия.
- •3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.
- •4. Обнаружение катионов калия.
- •Вторая группа катионов
- •1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.
- •2. Реакции с едкими щелочами.
- •3. Реакция с раствором аммиака.
- •4. Реакция с хроматом калия.
- •5. Реакция с иодидом калия.
- •6. Реакция с карбонатом натрия.
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •2. Восстановление [Hg2]2 до металлической ртути.
- •2. Восстановление катионов серебра до ме таллического.
- •Третья группа катионов
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гипсовой водой.
- •3.Реакция с бихроматом и хроматом калия.
- •4. Реакция с оксалатом аммония.
- •5. Реакция с карбонатом аммония.
- •6. Окрашивание пламени.
- •1. Реакция с бихроматом калия
- •1. Осаждение гипсовой водой.
- •1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
- •1. Открытие и отделение катионов бария.
- •Ход анализа смеси катионов I-III групп
- •1. Предварительные испытания.
- •2. Открытие катионов I группы дробным методом.
- •3. Осаждение катионов II-III групп.
- •4. Анализ осадка.
1. Реакция с раствором аммиака.
Это наиболее характерная реакция, позволяющая открыть Hg22+ в присутствии Pb2+ и Ag+. Описание дано в общих реакциях.
2. Восстановление [Hg2]2 до металлической ртути.
а) Соли олова (II) образуют с солями ртути (I) белый осадок Hg2Cl2, чернеющий вследствие восстановления [Hg2]2+ до металлической ртути:
[Hg2]2+ + 2Cl– = ↓Hg2Cl2,
↓Hg2Cl2 + H2[SnCl4] = 2Hg↓ + H2[SnCl6].
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. К капле раствора Hg2(NO3)2 добавить 2-3 капли подкисленного раствора SnCl2. Наблюдать изменение окраски осадка.
б) При действии солей ртути (I) на свободную медь также происходит выделение металлической ртути в виде серого пятна:
Hg22+ + Cu = Cu2+ + 2Hg↓.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и. Поместить каплю раствора Hg2(NO3)2 на блестящую медную пластинку или монету и дать постоять. Через 2-3 минуты смыть раствор водой и потереть пятно фильтровальной бумагой. Что наблюдается?
Характерные реакции для катионов серебра
1. Для отделения катионов серебра от катионов свинца и ртути пользуются характерными свойствами хлорида серебра растворяться в избытке раствора аммиака с образованием комплексного иона [Ag(NH3)2]+:
↓AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + Cl–.
2. Восстановление катионов серебра до ме таллического.
Катионы серебра восстанавливаются в щелочной среде ионами Mn2+ до свободного серебра:
2[Ag(NH3)2]+ + Mn2+ + 3H2O = ↓2Ag + ↓MnO(OH)2 + 4NH4+.
Реакцию можно провести капельным методом.
В ы п о л н е н и е р е а к ц и и . Приготовить в пробирке несколько капель аммиаката серебра. На полоску фильтровальной бумаги нанести последовательно каплю раствора нитрата марганца и каплю приготовленного [Ag(NH3)2]+. Что наблюдается? Мешают ли открытию катионов серебра катионы ртути (I)?
Ход анализа смеси катионов II группы
При систематическом ходе анализа разделение катионов II группы основано на различной растворимости в воде хлоридов катионов II группы при нагревании (отделение Pb2+) и различном отношении AgCl и Hg2Cl2 к действию раствора NH3 (открытие Hg22+ и отделение Ag+).
В ы п о л н е н и е р е а к ц и й.
Рассмотреть выданную аналитическую задачу, измерить рН раствора, сделать вывод.
Осадить катионы II группы в виде хлоридов, действуя на часть исследуемого раствора 1,5-кратным избытком раствора соляной кислоты. Рассмотреть образовавшийся осадок, указать его возможный состав, промыть на фильтре холодной водой.
Перевести хлорид свинца в раствор, промывая осадок на фильтре кипящей водой. К горячему фильтрату прилить несколько капель уксусной кислоты и раствор иодида калия. Охладить. Сделать вывод о присутствии катионов свинца.
Полностью отделить PbCl2, промывая осадок горячей водой до отрицательной реакции раствора с KJ. Объяснить, почему нужна полнота отделения Pb2+.
Обработать осадок на фильтре раствором NH3. Сделать вывод о наличии Hg2Cl2. Хлорид серебра при этом переходит в фильтрат в виде [Ag(NH3)2]+.
Разрушить аммиакат серебра в фильтрате и открыть Ag+ в виде AgJ или AgCl.
Описать решение экспериментальной задачи с уравнениями протекающих реакций разделения и обнаружения. Сделать вывод о катионном составе.