Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ГБОУ Пятигорская государственная фармацевтическ...docx
Скачиваний:
70
Добавлен:
02.09.2019
Размер:
4.31 Mб
Скачать

Выводы по главе:

1) Проведено морфолого-анатомическое исследование сырья входящего в состав сбора «Некашлин»;

2) При детальном микроскопическом исследовании были установлены отличительные признаки сырья входящего в состав сбора;

3) Определены товароведческие показания сырья: влажность (7,98 %), общая зола (6,68%), зола, нерастворимая в 10% растворе кислоты хлористоводородной (0,38%), экстрактивных веществ – при экстрагировании водой (23,08%), спиртом этиловым 70% (20,74%);

4) Фитохимическим анализом в сборе «Некашлин» установлено наличие биологически активных веществ: флавоноидов, дубильных веществ, органических кислот, полисахаридов, фенолкарбоновых кислот;

5) С помощью хроматографии на бумаге и в тонком слое сорбента, установлено, что основными флавоноидами в сборе «Некашлин» являются: рутин, кверцетин, и лютеолин. Методом дифференциальной спектрофотометрии установлено количественное содержание суммы флавоноидов, в пересчете на рутин, которое составило 2,09%;

6) С помощью перманганатометрического метода определено содержание дубильных веществ 8,12%;

7) Количественное содержание органических кислот в пересчете на яблочную кислоту составило 1,32%;

8) Количественное содержание аскорбиновой кислоты в сборе «Некашлин» составляет 0,17%;

9) Количественное содержание фенолкарбоновых кислот экстракционно-спектрофотометрическим методом составило 0,59 %;

10) Наибольший выход полисахаридов наблюдается при получении фракции ВРПС и составляет 2,23%.

Глава 3 Валидационная оценка методики количественного определения

В связи с тем, что все исследуемые объекты содержат флавоноиды, мы посчитали возможным проводит стандартизацию сырья по данной группе БАВ.

Согласно современным требованиям необходимо провести валидационную оценку разработанной методики анализа по следующим показателям: прецизионность, линейность, правильность, определение предела обнаружения и предела количественного определения.[12]

3.1.Определение прецизионности

Прецизионность (воспроизводимость) – это характеристика случайного рассеяния. По существу это мера суммы случайных ошибок. При установлении прецизионности следует иметь в виду, что данная характеристика бывает трех уровней:

- повторяемость (сходимость);

- промежуточная прецизионность (внутрилабораторная воспроизводимость);

- межлабораторная воспроизводимость.

Промежуточная прецизионность методики проверяется в условиях одной лаборатории, при условии использования различного оборудования и выполнения работы различными аналитиками. Это испытание является необходимым при постановке новой методики в той или иной лаборатории для постоянных анализов. Межлабораторную воспроизводимость следует оценивать для стандартизации аналитической методики (например, с целью включения методики в фармакопейную монографию).

Однако, для целей фармацевтического анализа бывает достаточно только первого уровня. При установлении повторяемости проводят не менее 6 параллельных определений, затем вычисляют величину стандартного отклонения (SD) и относительного стандартного отклонения (RSD по формулам

  • SD =

  • RSD=

Методика определения суммы флавоноидов в пересчете на рутин в исследуемом сборе представлены в таблице 10

Таблица 10 - Результаты определения прецизионности методики определения суммы флавоноидов в сборе «Некашлин».

п/п

хi,%

хi-

i- )2

Метрологические

характеристики

1

2,55

-0,05

0,0025

=2,61

2

2,63

0,03

0,0009

SD=0,00202

3

2,58

-0,02

0,0004

RSD=0,61%

4

2,54

-0,06

0,0036

5

2,65

0,05

0,0025

6

2,67

0,07

0,0049

7

2,57

-0,03

0,0009

8

2,63

0,03

0,0009

9

2,64

0,04

0,0016

= 2,61

∑ = 0,0020