
- •Оглавление
- •Глава 1 Общая характеристика сбора «Некашлин», характеристика сырья, входящего в его состав…………..8
- •Глава 2 Фармакогностический анализ сырья входящего в состав сбора «Некашлин»……………………..43
- •Глава 3 Валидационная оценка методики количественного определения…..64
- •Введение
- •Обзор литературы
- •Глава 1 Общая характеристика сбора «Некашлин», характеристика сырья, входящего в его состав
- •1.1.Ботанико-таксономическая характеристика, распространение, заготовка сырья и культивирование шалфея лекарственного
- •1.2. Ботанико-таксономическая характеристика, распространение, заготовка сырья и культивирование душицы обыкновенной
- •1.3. Ботанико-таксономическая характеристика, распространение, заготовка сырья и культивирование подорожника большого
- •Примеси.
- •1.4. Ботанико-таксономическая характеристика, распространение, заготовка сырья и культивирование солодки голой
- •1.5. Ботанико-таксономическая характеристика, распространение, заготовка сырья и культивирование алтея лекарственного
- •1.6 Применение сырья, входящего с состав сбора «Некашлин», в научной и народной медицине
- •1) Шалфей лекарственный
- •2) Душица обыкновенная
- •3) Подорожник большой
- •4) Солодка голая
- •5) Алтей лекарственный
- •1.7 Характеристика основных биологически активных веществ сбора «Некашлин»
- •1.7.1 Флавоноиды.
- •1.7.2 Дубильные вещества
- •1.6.3 Полисахариды
- •1.8 Сбор как лекарственная форма
- •1.10 Содержание бав в сборе «Некашлин»
- •Выводы по обзору литературы:
- •Экспериментальная часть
- •Глава 2 Фармакогностический анализ сырья входящего в состав сбора «Некашлин»
- •2.1 Морфолого-анатомическое изучение сбора «Некашлин»
- •2.2.1 Изучение анатомического строения сырья входящего в состав сбора «Некашлин»
- •2.2.1.1 Корень алтея
- •Фотография 1 Продольный срез корня алтея, ув 8х40
- •2.2.1.2 Корень солодки
- •Фотография 2 элементы порошка корня солодки, ув. 8х40
- •2.2.1.3 Трава душицы
- •Фотография 3 Препарат травы душицы
- •2.2.1.4 Лист подорожника
- •Препарат листа подорожника с поверхности
- •2.2.1.5 Лист шалфея
- •2.2 Определение числовых показателей сбора «Некашлин»
- •2.2.1 Определение влажности
- •2.2.2 Определение общей золы
- •2.2.3 Определение золы, нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте
- •2.2.4 Определение экстрактивных веществ
- •2.3 Фитохимический анализ сбора «Некашлин»
- •2.3.1 Анализ качественного состава фенольных соединений 2.3.1.1 Флавоноиды
- •Идентификация флавоноидов с помощью тонкослойной хроматографии
- •Идентификация флавоноидов методом бумажной хроматографии
- •2.3.1.2 Дубильные вещества
- •2.3.3 Количественное определение биологически активных веществ сбора «Некашлин»
- •2.3.3.1 Количественное определение дубильных веществ
- •2.3.3.2 Количественное определение органических кислот
- •2.3.3.3 Количественное определение содержания полисахаридов
- •2.3.3.4 Количественное определение флавоноидов
- •2.4 Определение фенолкарбоновых кислот экстракционно-спектрофотометрическим методом.
- •2.5 Определение наибольшего выхода экстрактивных веществ
- •Выводы по главе:
- •Глава 3 Валидационная оценка методики количественного определения
- •3.1.Определение прецизионности
- •3.2 Определение линейности
- •3.3 Определение правильности
- •Выводы по главе:
- •Список литературы:
Выводы по главе:
1) Проведено морфолого-анатомическое исследование сырья входящего в состав сбора «Некашлин»;
2) При детальном микроскопическом исследовании были установлены отличительные признаки сырья входящего в состав сбора;
3) Определены товароведческие показания сырья: влажность (7,98 %), общая зола (6,68%), зола, нерастворимая в 10% растворе кислоты хлористоводородной (0,38%), экстрактивных веществ – при экстрагировании водой (23,08%), спиртом этиловым 70% (20,74%);
4) Фитохимическим анализом в сборе «Некашлин» установлено наличие биологически активных веществ: флавоноидов, дубильных веществ, органических кислот, полисахаридов, фенолкарбоновых кислот;
5) С помощью хроматографии на бумаге и в тонком слое сорбента, установлено, что основными флавоноидами в сборе «Некашлин» являются: рутин, кверцетин, и лютеолин. Методом дифференциальной спектрофотометрии установлено количественное содержание суммы флавоноидов, в пересчете на рутин, которое составило 2,09%;
6) С помощью перманганатометрического метода определено содержание дубильных веществ 8,12%;
7) Количественное содержание органических кислот в пересчете на яблочную кислоту составило 1,32%;
8) Количественное содержание аскорбиновой кислоты в сборе «Некашлин» составляет 0,17%;
9) Количественное содержание фенолкарбоновых кислот экстракционно-спектрофотометрическим методом составило 0,59 %;
10) Наибольший выход полисахаридов наблюдается при получении фракции ВРПС и составляет 2,23%.
Глава 3 Валидационная оценка методики количественного определения
В связи с тем, что все исследуемые объекты содержат флавоноиды, мы посчитали возможным проводит стандартизацию сырья по данной группе БАВ.
Согласно современным требованиям необходимо провести валидационную оценку разработанной методики анализа по следующим показателям: прецизионность, линейность, правильность, определение предела обнаружения и предела количественного определения.[12]
3.1.Определение прецизионности
Прецизионность (воспроизводимость) – это характеристика случайного рассеяния. По существу это мера суммы случайных ошибок. При установлении прецизионности следует иметь в виду, что данная характеристика бывает трех уровней:
- повторяемость (сходимость);
- промежуточная прецизионность (внутрилабораторная воспроизводимость);
- межлабораторная воспроизводимость.
Промежуточная прецизионность методики проверяется в условиях одной лаборатории, при условии использования различного оборудования и выполнения работы различными аналитиками. Это испытание является необходимым при постановке новой методики в той или иной лаборатории для постоянных анализов. Межлабораторную воспроизводимость следует оценивать для стандартизации аналитической методики (например, с целью включения методики в фармакопейную монографию).
Однако, для целей фармацевтического анализа бывает достаточно только первого уровня. При установлении повторяемости проводят не менее 6 параллельных определений, затем вычисляют величину стандартного отклонения (SD) и относительного стандартного отклонения (RSD по формулам
SD =
RSD=
Методика определения суммы флавоноидов в пересчете на рутин в исследуемом сборе представлены в таблице 10
Таблица 10 - Результаты определения прецизионности методики определения суммы флавоноидов в сборе «Некашлин».
-
№ п/п
хi,%
хi-
(хi- )2
Метрологические
характеристики
1
2,55
-0,05
0,0025
=2,61
2
2,63
0,03
0,0009
SD=0,00202
3
2,58
-0,02
0,0004
RSD=0,61%
4
2,54
-0,06
0,0036
5
2,65
0,05
0,0025
6
2,67
0,07
0,0049
7
2,57
-0,03
0,0009
8
2,63
0,03
0,0009
9
2,64
0,04
0,0016
= 2,61
∑ = 0,0020