1. Получение калибровочного графика для раствора i2.
1.Готовят фоновые растворы а) 0,1 M KI или б) 0,2 M KI. Для этого в мерную колбу на 100 мл добавляют с помощью мерной пипетки а) 10 мл 1M KI; б) 20 мл 1M KI, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают.
2. Ставят кювету на магнитную мешалку, надевают на нее датчик оптической плотности и подключают датчик к компьютеру.
3. Выливают весь приготовленный раствор а) 0,1 M KI или б) 0,2 M KI в кювету, включают перемешивание.
4.Запускают программу Химия-Практикум. Нажимают экранную кнопку «Настройка», при этом происходит автоматическая настройка датчика оптической плотности.
5. Подключают к компьютеру датчик жидкого реагента.
6.Заправляют полностью шприц на 10 мл «запасным раствором» а) 0,01 M I2 в 0,1 M KI; б) 0,01 M I2 в 0,2 M KI. (Реально в шприц входит около 12 мл в соответствии со шкалой.)
7.Вставляют шприц в корпус держателя так, чтобы поршень вплотную подходил к толкателю. (При таком положении датчик покажет начальное значение объема, равное нулю. Если, по какой-либо причине, первое показание датчика при проведении измерений отличается от нуля, показания должны быть скорректированы вычитанием этой величины из всех значений объемов этой серии).
7.Переходят в окно измерений. Выбирают сценарий – «Зависимость одного от другого по нажатию».
8.Запускают процесс измерения кнопкой «Пуск» и начинают добавлять при перемешивании в кювету с помощью датчика жидкого реагента определенные объемы «запасного раствора» а) или б), отмечая точку на графике клавишей «Пробел». Начинают добавлять с объема порядка 0,1 мл. Если с каждой порцией оптическая плотность увеличивается меньше, чем на 0,05, объем порции увеличивают. Добавляют запасный раствор, пока не будет израсходован весь объем шприца (около 12 мл), или оптическая плотность не достигнет значения 1. 9.Нажимают кнопку «Стоп» и сохраняют результаты нажатием кнопки «Комментарий».
10.Содержимое кюветы выливают. Кювету с магнитом промывают, ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.
Обработка экспериментальных данных.
Файлы с результатами измерений открывают в программе «Excel». В них содержатся два столбца: первый – объем введенного запасного раствора, второй – оптическая плотность при этом объеме. В третий столбец заносят концентрацию иода, рассчитанную по формуле:
С = С0.V/(V0 + V),
где С – концентрация иода в растворе, С0 – концентрация иода в «запасном растворе» (0,01),
V0– начальный объем раствора в кювете (100 мл), V - объем запасного раствора, добавленного в кювету.
Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации йода.
Задание.
Определяют концентрацию йода в растворе для случая а) если D =0,3; б) если D =0,5.
2. Получение зависимостей оптической плотности от времени для различных концентраций персульфата и иодида.
1. Готовят раствор а) 0,1 M KI; б) 0,2 M KI (см. выше). Для этого в мерную колбу на 100 мл добавляют с помощью мерной пипетки 10 мл или 20 мл 1M KI, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают.
2. Ставят кювету на магнитную мешалку, надевают на нее датчик оптической плотности.
3.Выливают весь приготовленный раствор а) или б) в кювету, включают перемешивание.
4.Подключают датчик оптической плотности к компьютеру, запускают программу Химия-Практикум.
3. Нажимают экранную кнопку «Настройка», при этом происходит автоматическая настройка датчика оптической плотности.
4.Подключают к компьютеру датчик жидкого реагента.
5.Заправляют полностью шприц на 10 мл раствором 0,1 M K2S2O8. (Реально в шприц входит около 12 мл в соответствии со шкалой.) Вставляют шприц в корпус держателя так, чтобы поршень вплотную подходил к толкателю. (При таком положении датчик покажет начальное значение объема, равное нулю). Если по какой-либо причине первое показание датчика при проведении измерений отличается от нуля, показания должны быть скорректированы вычитанием этой величины из всех значений объемов этой серии.
6.Переходят в окно измерений. Выбирают сценарий – «Зависимость от времени». Запускают процесс измерения кнопкой «Пуск» и одновременно быстро добавляют при перемешивании в кювету с помощью датчика жидкого реагента около 4 мл раствора 0,1 M K2S2O8 .
Следят за изменением оптической плотности во времени. Измерение прекращают, когда оптическая плотность достигнет значения а) 0,3; б) 0,5.
7. Нажимают кнопку «Стоп» и сохраняют результаты в текстовый и графический файлы нажатием соответствующих кнопок.
8. Содержимое кюветы выливают. Кювету с магнитом промывают, ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.
9. Повторяют измерения, во 2-й раз добавляя при перемешивании в кювету оставшийся объем раствора 0,1 M K2S2O8 (около 8 мл). Измерение прекращают, когда оптическая плотность достигнет значения а) 0,3; б) 0,5.
10. Повторяют измерения, в 3-й раз добавляя при перемешивании в кювету полный объем шприца с раствором 0,1 M K2S2O8 (около 12 мл). Измерение прекращают, когда оптическая плотность достигнет значения а) 0,3; б) 0,5.
11. В следующей серии измерений варьируют концентрацию KI в соответствии с таблицей (опыты 4,5).
№ опыта |
Объем 1M KI, мл |
Объем 0,1 M K2S2O8, мл |
1а |
10 |
4 |
2а |
10 |
8 |
3а |
10 |
12 |
1б |
20 |
4 |
2б |
20 |
8 |
3б |
20 |
12 |
4 |
15 |
12 |
5 |
5 |
12 |