Лабораторная работа:
«Исследование кинетики гомогенной химической реакции».
Цель работы: определение скорости реакции и порядка реакции окисления иодид-иона персульфатом: 2К I - + К2S2O8 = I2 + 2К2SO4
2 I - + S2O82- = I2 + 2SO42-
Установление кинетического уравнения реакции.
1.Теоретическая часть
2. Экспериментальная часть.
2.1. Оборудование.
Компьютер, датчик оптической плотности при 525 нм; датчик объема жидкого реагента с шприцем на 10 мл, кювета, магнитная мешалка, 2 мерные колбы на 100 мл, мерная пипетка на 10 мл, шприцы на 3 и 10 мл.
2.2.Реактивы.
Растворы: 1M KI; 0,1 M K2S2O8 ; 0,01 M I2 в 0,1 M KI – «запасной раствор».
2.3. Ход работы.
1. Построение градуировочного графика для раствора I2.
1.Готовят «фоновый раствор» - 0,1 M KI.
В мерную колбу на 100 мл добавляют с помощью мерной пипетки 10 мл 1M раствор KI и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают.
2. Ставят кювету на магнитную мешалку, надевают на нее датчик оптической плотности. Подключают датчик к компьютеру, запускают программу Химия-Практикум.
3.Выливают весь (100 мл) приготовленный фоновый раствор в кювету и включают перемешивание.
4. Нажимают экранную кнопку «Настройка», при этом происходит автоматическая настройка датчика оптической плотности.
5. Переходят в окно измерений, запускают процесс измерения и начинают с помощью датчика жидкого реагента добавлять в раствор определенный объем «запасного раствора». После добавления каждой порции отмечают точку клавишей «Пробел». Начинают добавлять с объема порядка 0,1 мл. Если с каждой порцией оптическая плотность увеличивается меньше, чем на 0,05, объем порции увеличивают. Добавляют запасный раствор, пока не будет израсходован весь объем шприца (около 10 мл) из датчика объема, или оптическая плотность не достигнет значения 1. Нажимают кнопку «Стоп» и сохраняют результаты нажатием кнопки «Комментарий».
6. Содержимое кюветы выливают. Кювету с магнитом промывают, ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.
Обработка экспериментальных данных.
Файлы с результатами измерений открывают в программе «Excel». В них содержатся два столбца: первый – объем введенного запасного раствора, второй – оптическая плотность при этом объеме. Из объема раствора следует рассчитать концентрацию определяемого вещества (иода) по формуле: С = С0∙V/(V0 + V),
где С – концентрация иода в растворе, С0 – концентрация иода в запасном растворе (0,01),
V0 – начальный объем раствора в кювете (100 мл), V - объем запасного раствора, добавленного в кювету.
Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации иода.
2. Получение зависимостей оптической плотности от времени для различных концентраций персульфата и иодида.
1. Готовят раствор 0,1 M KI. Для этого в мерную колбу на 100 мл добавляют с помощью мерной пипетки 10 мл 1M KI, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
2. Ставят кювету на магнитную мешалку, надевают на нее датчик оптической плотности. Подключают датчик к компьютеру, запускают программу Химия-Практикум. Выливают весь приготовленный раствор 0,1 M KI в кювету, включают перемешивание.
3. Нажимают экранную кнопку «Настройка», при этом происходит автоматическая настройка датчика оптической плотности.
4. Переходят в окно измерений. Шприцом отбирают 5 мл раствора 0,1 M K2S2O8, запускают процесс измерения и быстро выливают его в кювету.
5. Следят за изменением оптической плотности во времени. Измерение прекращают, когда оптическая плотность достигнет значения 0,5.
6. Нажимают кнопку «Стоп» и сохраняют результаты нажатием кнопки «Комментарий».
7. Содержимое кюветы выливают. Кювету с магнитом промывают, ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.
Повторяют измерения, варьируя концентрации KI и K2S2O8 в соответствии с таблицей.
№ опыта |
Объем 1M KI, мл |
Объем 0,1 M K2S2O8, мл |
1 |
10 |
5 |
2 |
20 |
5 |
3 |
5 |
2 |
4 |
10 |
2 |
5 |
20 |
2 |
2.4. Обработка экспериментальных данных.
Получение зависимости концентрации персульфата от времени.
Файлы с результатами измерений открывают в программе «Excel». В них содержатся два столбца. В первом – время, во втором – значения оптической плотности. Для расчета порядка реакции по персульфату на основании формы кинетической кривой необходимо построить зависимость концентрации персульфата от времени. Для этого в третьем столбце по градуировачному графику на основании данных оптической плотности рассчитывают концентрацию иода. В четвертом столбце по разности между исходной концентрацией персульфата и концентрацией выделившегося иода рассчитывают текущую концентрацию персульфата:
Стекущ. персульф = Сисходн. персульф - Спрореагир.персульф = Сисх - Сиода.
Строят график зависимости концентрации персульфата от времени.
Смотрят на форму зависимости концентрации персульфата во времени. Если она линейная, то реакция имеет нулевой порядок по персульфату. Если нелинейная, то ее линеаризуют либо в координатах ( ln Cтекущ - t), либо (1/С – t). Для этого в пятом столбце рассчитывают логарифм концентрации персульфата от времени и строят соответствующую зависимость. Если эта зависимость прямая, то реакция имеет первый порядок. Иначе в шестом столбце рассчитывают величину 1/С и строят зависимость обратной концентрации персульфата от времени. Если эта зависимость прямая, то реакция имеет второй порядок.
Получение зависимости концентрации иодид иона от времени.
Файлы с результатами измерений открывают в программе «Excel». В них содержатся два столбца. В первом – время, во втором – значения оптической плотности. Для расчета порядка реакции по иодид иону на основании формы кинетической кривой необходимо построить зависимость концентрации иодид иона от времени. Для этого в третьем столбце по градуировачному графику на основании данных оптической плотности рассчитывают концентрацию иода. В четвертом столбце по разности между исходной концентрацией иодид иона и концентрацией выделившегося иода рассчитывают текущую концентрацию иодид иона (обратите внимание на стехиометрию реакции):
Стекущ. иодид = Сисходн. иодид – Спрореагир иодид = Сисх - 2Сиода.
Смотрят на форму зависимости концентрации иодид иона во времени. Если она линейная, то реакция имеет нулевой порядок по иодид иону. Если нелинейная, то ее линеаризуют либо в координатах (ln Cтекущ - t), либо (/С – t). Для этого в пятом столбце рассчитывают логарифм концентрации иодид иона от времени и строят соответствующую зависимость. Если эта зависимость прямая, то реакция имеет первый порядок. Иначе в шестом столбце рассчитывают величину 1/С и строят зависимость обратной концентрации иодид иона от времени. Если эта зависимость прямая, то реакция имеет второй порядок по иодид иону.
Определение начальной скорости реакции и порядка реакции.
Строят графики зависимости концентрации персульфата от времени для разных начальных концентраций в соответствии с полученным заданием. Для расчета начальной скорости аналитически приближают прямой первые 20 точек. Скорость реакции по персульфату будет равна тангенсу угла наклона полученной прямой (соблюдайте размерности!)
Строят график зависимости логарифма начальной скорости от логарифма начальной концентрации персульфата. По тангенсу угла наклона определяют порядок реакции по персульфату. Построив такую же зависимость от логарифма концентрации иодид иона, определяют порядок реакции по этому компоненту. Можно также оценить частный порядок реакции, рассчитав, во сколько раз изменяется начальная скорость реакции при изменении концентрации данного компонента в х раз.
2.5. Оформление отчета.
1. Привести градуировочный график и уравнение полученной градуировочной кривой.
2. Привести полученный график зависимости концентрации персульфата от времени.
3.Привести полученный график зависимости концентрации иодид-иона от времени.
4. Привести линеаризованные графики зависимостей в соответствующих координатах.
Сделать вывод о порядке реакции по иодид-иону, о порядке реакции по персульфату, сделать вывод об общем порядке реакции.
5. Привести кинетическое уравнение исследованной реакции.
Лабораторная работа:
«Определение концентрации веществ колориметрическим методом с использованием одного стандартного раствора.
Цель работы: определение концентрации раствора I2/KI по его оптической плотности с использованием предварительно построенного градуировочного графика.