Определение кальция и магния в водной вытяжке из почвы

1. Цель работы: практически ознакомится с методами комплексоно-метрического титрования; определить содержание Са²⁺ и Mg²⁺ в водной вытяжке из почвы.

2. Сущность метода

Сначала титруют водную вытяжку раствором комплексона III в присутствии эриохрома черного (т) и определяют суммарное содержание в ней ионов кальция и магния. Затем находят отдельно содержание кальция, титруя вытяжку комплексоном III в присутствии индикатора мурексида. По разности между результатами этих определений вычисляют содержание магния.

3. Приборы и реактивы

Технохимические весы, сито с отверстиями 1 мм, шпатель, фильтры беззольные бумажные «синяя лента»; посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см³, пипетка Мора вместимостью 50 см³, мерные цилиндры вместимостью 5 и 500 см³, конические колбы вместимостью 1 дм³ и 250 см³, воронки стеклянные; растворы: щелочи КОН (или NaOH) с молярной концентрацией С(KOH; NaOH) = 2 моль/дм³; трилона Б с молярной концентрацией эквивалентов С[(1/2) Na₂H₂Y] = 0,05 моль/дм³ аммонийно-буферная смесь; эриохром черный (Т), мурексид (аммониевая соль пурпуровой кислоты); водная вытяжка из почвы.

4. Алгоритм определения

4.1. Определение суммарного содержания ионов кальция и магния

50 см³ водной вытяжки из почвы переносят пипеткой Мора в коническую колбу для титрования. В колбу приливают 5 см³ аммонийно - буферной смеси, раствор в колбе перемешивают и добавляют на кончике шпателя 20-30 мг индикатора – эриохрома черного (Т). Раствор оттитровывают раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю. Экспериментальные и расчетные данные заносят в табл. 14.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

Суммарное число ммоль эквивалентов кальция и магния в 1 дм³ вытяжки или в 100 г почвы вычисляют по формуле, ммоль/дм³:

:

где С [(1/2) Na₂H₂Y] - молярная концентрация эквивалентов трилона Б,  моль/дм³; V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³; V_{вод. выт} - объем водной вытяжки, взятый для анализа, см³.

Таблица 14

Экспериментальные и расчетные данные

Молярная концентрация эквивалентов трилона Б, моль/дм3	Объем водной вытяжки Vвод.выт, см3	Объем раствора трилона Б израсходованный на титрование V, см3		Суммарное количество кальция и магния n(Ca2++Mg2+), ммоль/дм3
		Vi	Vср

2. Определение содержания кальция

50 см³ водной вытяжки из почвы перенесите пипеткой Мора в коническую колбу для титрования. В колбу добавляют 2,5 см³ раствора щелочи с молярной концентрацией С(NaOH) = 2 моль/дм³ и 30 - 40 мг (на кончике шпателя) индикатора мурексида. Раствор в колбе перемешивают и титруют раствором трилона Б С[(1/2) Na₂H₂Y] = 0,05 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в сине-фиолетовую, не исчезающую в течение 3 мин. Экспериментальные и расчетные данные заносят в таблицу .

За результат анализа берут среднее арифметическое трех параллельных определений.

Число ммоль эквивалентов кальция в 1000 см³ почвы вычисляют по формуле, ммоль/дм³:

,

где С[(1/2) Na₂H₂Y] - молярная концентрация эквивалентов трилона Б, моль/дм³; V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³; V_{вод..выт} - объем водной вытяжки, взятый для анализа, см³.

Вычисляют содержание магния, ммоль/дм³:

n(Mg²⁺)=n(Ca²⁺+Mg²⁺)-n(Ca²⁺)

При необходимости содержание Са²⁺ и Mg²⁺ выражают в миллиграммах на 100 г почвы. Для этого число ммоль эквивалентов Са²⁺ или Mg²⁺ умножают на молярную массу эквивалента. Результаты расетов заносят в табл. 15.

Таблица 15

Экспериментальные и расчетные данные

Величина	Значение
Молярная концентрация эквивалентов трилона Б, моль/дм3	С[(1/2 )Na2H2Y] =
Объем водной вытяжки, взятый для анализа, см3	Vвод..выт =
Объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3	V =
Содержание кальция, ммоль/дм3	n(Ca2+) =
Содержание магния, ммоль/дм3	n(Mg2+) =

Р а б о т а 12

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МАГНИЯ В КАЛИЙНЫХ

УДОБРЕНИЯХ

1. Цель работы: практически ознакомится с комплексонометрическим методом титрования, определить содержание Mg²⁺ в калийных удобрениях.