Получение m-динитробензола.
Гинзбург О.Ф. и др. Практикум по органической химии. Синтез и идентификация органических веществ. М.: 1989. – С. 177 – 178.
Реактивы:
Нитробензол (ρ = 1,2037 г/см3) |
1,2 г |
Азотная кислота (ρ = 1,4 г/см3) |
1,4 г |
Серная кислота (ρ = 1,84 г/см3) |
5,5 г |
Этиловый спирт |
5 – 7 см3 |
Вода дистиллированная |
|
Посуда:
Термостойкая толстостенная пробирка вместимостью 20 см3 |
1 шт. |
Термостойкий стакан вместимостью 50 см3 |
3шт. |
Круглодонная колба вместимостью 100 см3 |
1 шт. |
Пипетка вместимостью 1 см3 |
2 шт. |
Пипетка вместимостью 5 см3 |
1 шт. |
Пипетка вместимостью 10 см3 |
2 шт. |
Стеклянная палочка |
1 шт. |
Воронка Бюхнера |
1 шт. |
Колба Бунзена |
1 шт. |
Оборудование и материалы:
Электрическая плитка |
1 шт. |
Штатив лабораторный |
2 шт. |
Холодильник Либиха |
1 шт. |
Термометр до 100ºС |
1 шт. |
Бумага фильтровальная |
|
Вазелин медицинский |
|
Проведение реакции
м-Динитробензол ядовит, поэтому всю работу проводить в вытяжном шкафу. Для приготовления нитрующей смеси наливают в пробирку сначала азотную кислоту и медленно, при охлаждении водой и перемешивании стеклянной палочкой приливают серную кислоту.
Затем осторожно добавляют нитробензол также при перемешивании. Пробирку закрепляют в штативе и опускают в баню с холодной водой, после чего включают электрическую плитку. Недопустимо помещать пробирку сразу в горячую воду – это может привести к выбросу реакционной массы.
После нагревания водяной бани, содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой, не вынимая её из пробирки. При перемешивании необходимо соблюдать осторожность, чтобы не пробить палочкой дно пробирки. Нагревание продолжают 25 – 30 минут.
Окончание реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора из пробирки переносят палочкой в стакан с 20 – 30 см3 холодной дистиллированной воды, динитробензол должен при этом выпадать в виде осадка. Если этого не происходит – необходимо продолжать нагревание еще 10 минут.
По окончании реакции смесь охлаждают до 50 – 70ºС и выливают в тот же стакан с водой, в котором проводили пробу, сырой м-динитробензол выпадает в виде аморфной массы. Осадок отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, маточный раствор сливают в слив для кислот.
Сырой м-динитробензол переносят в стакан, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и нагревают на плитке до полного расплава осадка. Расплавленный м-динитробензол охлаждают без перемешивания, при этом он постепенно застывает в виде твердой массы на дне стакана.
В случае если в растворе остается взвешенный осадок, необходимо отфильтровать его на воронке Бюхнера, тщательно отжав от воды, и повторить операцию расплавления под слоем дистиллированной воды.
Сырой продукт перекристаллизовывают из спирта. Для этого твердую лепешку, осушенную с помощью фильтровальной бумаги, помещают в круглодонную колбу, добавив туда спирт и, присоединив холодильник, нагревают на водяной бане до полного растворения при кипении раствора.
Полученный горячий раствор выливают в сухой стакан, при медленном его охлаждении выпадают бесцветные длинные иглы м-динитробензола.
Вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят на бумагу и оставляют сушить на воздухе в вытяжном шкафу.
Высушенный м-динитробензол заворачивают в простую (нефильтровальную) бумагу и взвешивают, затем сдают преподавателю.