3. Приготовление анализируемого спиртового раствора фенолфталеина

Выданный лаборантами анализируемый раствор фенолфталеина в мерной колбе на 50,00 см³ доводят до метки 96% – ным раствором этилового спирта (АККУРАТНО!).

4. Определение содержания фенолфталеина

Схема 13. Определение содержания фенолфталеина в растворе:

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ помещают 1 см³ 5 % раствора гидроксида натрия, аликвоту 25,00 см³ приготовленного стандартного раствора бромата калия ( KBrO₃ = 0,05390 моль/дм³), аликвоту 10,00 см³ раствора фенофталеина (задача), прибавляют 10 см³ 30 % – ного раствора бромида калия, после перемешивания быстро добавляют 18 см³ концентрированной уксусной кислоты, 5 см³ концентрированной хлороводородной кислоты и энергично перемешивают в течение 1 мин. Затем к раствору добавляют 10 см³ 10 % – ного раствора иодида калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³ с крахмалом в качестве индикатора (2–3 см³ 0,1 % – ного раствора) до исчезновения синей окраски. Результаты титрования заносят в табл. 15.

Таблица 15

Результаты титрования раствора фенолфталеина

№ опыта	Объем раствора фенолфталеина, см3	Объем Na2S2O3, см3	Содержание фенолфталеина в растворе, г
1	10,00		m1=
2	10,00		m2=
3	10,00		m3=
4	10,00		m4=

Массу фенолфталеина в задаче рассчитывают по формуле

.

М_{1/z ф/ф} = 39,79 г/моль, .

5. Статистическая обработка результатов анализа

См. лабораторную работу № 1.

Вывод: приводят полученные данные в виде , сравнивают результат с действительным значением и делают заключение о наличии или отсутствии случайных и систематических погрешностей, проанализировав возможные источники их возникновения.

Контрольные вопросы и задачи к лабораторной работе № 6 Теоретические вопросы

1. Что является титрантом в броматометрии?

2. Чему равен эквивалент бромата калия? Докажите, написав уравнения реакции.

3. Какие вещества анализируют броматометрическим методом?

4. Охарактеризуйте бромид-броматное титрование. Напишите уравнения реакции. Почему его называют бромометрическим титрованием?

5. Объекты для анализа бромид-броматного титрования. Приведите примеры.

6. Охарактеризуйте бромид-броматометрию с йодометрическим окончанием. Напишите уравнения реакций.

7. Запишите уравнения реакций при определении фенолфталеина. Расчетные формулы.

Задачи

1. Определите процентное содержание фенолфталеина в образце, если навеску фенолфталеина массой 0,0500 г растворили в этиловом спирте в колбе на 50,00 мл. К аликвоте 10,00 мл добавили 1 мл 5 % – ного раствора NaOH, 20,00 мл раствора KBrO₃ с KBrO₃ = 0,0539 моль/л, 10 мл 30 % KBr, 18 мл CH₃COOH (конц.), 5 мл HCl (конц.) и 10 мл 10 % – ного раствора KI. Выделившийся йод оттитровали 8,15 мл Na₂S₂O₃ с молярной концентрацией эквивалента 0,1017 моль/дм³.

2. Постройте кривые титрования , .

3. Рассчитайте массу навески KIO₃ для приготовления 500,00 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05000 моль/л.

4. Рассчитайте массу навески KBrO₃ для приготовления 250,00 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1500 моль/л.

5. Для стандартизации раствора Na₂S₂O₃ 0,1510 г K₂Cr₂O₇ растворили в разбавленной соляной кислоте, добавили избыток KI и выделившийся йод оттитровали, затратив 41,60 см³ раствора Na₂S₂O₃. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента раствора Na₂S₂O₃.

6. На титрование 3,0600 г средства для укладки волос израсходовали 24,70 см³ раствора йода с молярной концентрацией эквивалента 0,1028 моль/дм. Рассчитайте процентное содержание тиогликолевой кислоты в образце (М= 92,10 г/моль). При титровании протекает реакция

2HSCH₂COOH + I₂  HOOC–CH₂–S–S– CH₂–COOH + 2HI.

7. Для определения содержания этилмеркаптана в смеси встряхивают пробу массой 1,6500 г с 50,00 см³ раствора I₂ с молярной концентрацией эквивалента 0,1190 моль/дм в плотно закрытой колбе.

2С₂H₅SH + I₂  С₂H₅S–SC₂H₅ + 2H⁺ + 2I^-

На титрование избытка йода затратили 16,70 см³ раствора Na₂S₂O₃ с молярной концентрацией эквивалента 0,1320 моль/дм. Рассчитайте содержание этилмеркаптана в смеси.