Лабораторная работа 6 Определение содержания фенолфталеина в растворе методом бромид-броматометрии с йодОметрическим окончанием

Цель работы:

1) закрепление теоретических знаний о методе бромид-броматометрии, йодометрии;

2) практическое применение броматометрического и йодометрического методов титрования для определения массы фенолфталеина в растворе.

Реактивы

1. Раствор тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ с молярной концентрацией эквивалента  0,1 моль/дм³.

2. Раствор бромата калия KBrO₃ с молярной концентрацией эквивалента = 0,05000 моль/дм³ – первичный стандарт.

3. Раствор гидроксида натрия NaOH с массовой долей 5 % .

4. Раствор бромида калия KBr с массовой долей 30 % .

5. Уксусная кислота CH₃COOH концентрированная.

6. Хлороводородная кислота HCl концентрированная.

7. Раствор йодида калия KI с массовой долей 10 % .

8. Раствор крахмала свежеприготовленный с массовой долей 0,1 %

9. Этиловый спирт 96 %.

Сущность метода определения фенолфталеина

Фенолфталеин (α,α-ди-4-оксифенилфталид, пурген) принадлежит к классу трифенилметановых красителей и является слабительным средством [¹⁴].

Количественное определение основано на реакции бромирования:

Бром, необходимый для реакции бромирования фенолфталеина, получают по реакции

KBrO₃ + 5KBr + 6HCl → 3Br₂ + 6KCl + 3H₂O

Количества бромида и бромата калия подбирают таким образом, чтобы выделился избыток брома. Остаток брома, не вступивший в реакцию с фенолфталеином, восстанавливают йодидом калия:

Br₂ + 2KI → 2KBr + I₂

Йод, выделившийся при этом взаимодействии, оттитровывают раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Ход работы:

1. Приготовление стандартного раствора бромата калия.

Навеску бромата калия массой 0,3000 г, взвешенную с погрешностью 0,0003 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200,00 см³. Полученный раствор имеет молярную концентрацию эквивалента точно = 0,05390 моль/дм³.

2. Стандартизация рабочего раствора Na2s2o3 (стандартизовать, не разбавляя!)

2.1.Стандартизация рабочего раствора Na₂S₂O₃ по стандартному раствору KBrO₃

Схема 12. Стандартизация рабочего раствора Na₂S₂O₃ по раствору KBrO₃

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см³ помещают 1 см³ 5% – ного раствора гидроксида натрия, аликвоту 25,00 см³ приготовленного стандартного раствора бромата калия ( KBrO₃ = 0,05390 моль/дм³), прибавляют 10 см³ 30 % – ного раствора бромида калия, после перемешивания быстро добавляют 18 см³ концентрированной уксусной кислоты, 5 см³ концентрированной хлороводородной кислоты и энергично перемешивают в течение 1 мин. Затем к раствору добавляют 10 см³ 10% раствора иодида калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³ до изменения окраски с бурой на соломенно-желтую. После этого вводят 2–3 см³ свежеприготовленного 0,1 % – ного раствора крахмала и продолжают титровать, до исчезновения синей окраски. Результаты титрования заносят в табл. 14. Концентрацию тиосульфата натрия определяют по закону эквивалентов.

Таблица 14

Результаты стандартизации раствора тиосульфата натрия

№ опыта	Объем KBrO3, см3	Объем Na2S2O3, см3	Концентрация Na2S2O3, моль/дм3	Средняя концентрация Na2S2O3, моль/дм3
1	25,00
2	25,00
3	25,00

2.2. Стандартизация тиосульфата натрия может быть проведена по дихромату калия (см. с. 70 – 71, лабораторная работа 5, пункт 1.).