
- •Введение
- •Титриметрические методы анализа
- •Растворы, применяемые в титриметрическом методе анализа
- •Способы титрования
- •Кислотно-основноЕ титрованиЕ
- •Лабораторная работа 1 Определение содержания уксусной кислоты в растворе методом кислотно-основного титрования
- •Приготовление первичного стандарта янтарной кислоты hoocch2ch2cooh.
- •Приготовление и стандартизация титранта (раствора NaOh).
- •Определение содержания уксусной кислоты в исследуемом растворе
- •4. Статистическая обработка результатов анализа [5].
- •Лабораторная работа 2 Определение содержания этилендиамина в растворе методом кислотно-основного титрования
- •1. Приготовление первичного стандарта карбоната натрия (Na2co3).
- •2. Приготовление и стандартизация титранта (раствора hCl)
- •3. Определение содержания этилендиамина в исследуемом растворе
- •Статистическая обработка результатов анализа
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторным работам № 1,2 Теоретические вопросы
- •Практические вопросы
- •Комплексонометрическое титрование
- •2) Комплексон II (этилендиаминтетрауксусная кислота, эдту, h4y)
- •Расчетные формулы для построения кривых титрования в комплексонометрии
- •Классификация методов комплексонометрического титрования
- •Лабораторная работа 3 Определение содержания кальция (II) и магния (II) в растворе при совместном присутствии методом комплексонометрии
- •1. Стандартизация титранта – раствора эдта (Na2h2y)
- •4. Статистическая обработка результатов анализа
- •Лабораторная работа 4 Определение содержания меди(II) в растворе методом комплексонометрии
- •1. Стандартизация титранта - раствора эдта (Na2h2y).
- •2. Определение содержания меди (II) в растворе.
- •3. Статистическая обработка результатов анализа
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторным работам № 3 и № 4 Теоретические вопросы
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Кривые титрования
- •Константа равновесия редокс-реакции
- •Индикация точки эквивалентности при окислительно-восстановительном титровании
- •Перманганатометрия
- •Хроматометрия
- •Йодметрия
- •Йодатометрия
- •Лабораторная работа 5 Определение содержания меди (II) в растворе методом йодометрического титрования
- •1 Приготовление и стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (Na2s2o3)
- •2. Определение содержания меди (II) в исследуемом растворе
- •3. Статистическая обработка результатов анализа
- •4. Статистическая обработка результатов определения содержания меди (II) в растворе, полученных двумя методами (комплексонометрия и йодометрия).
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторной работе № 5 Теоретические вопросы
- •Броматометрия
- •Лабораторная работа 6 Определение содержания фенолфталеина в растворе методом бромид-броматометрии с йодОметрическим окончанием
- •Сущность метода определения фенолфталеина
- •1. Приготовление стандартного раствора бромата калия.
- •2. Стандартизация рабочего раствора Na2s2o3 (стандартизовать, не разбавляя!)
- •3. Приготовление анализируемого спиртового раствора фенолфталеина
- •4. Определение содержания фенолфталеина
- •5. Статистическая обработка результатов анализа
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторной работе № 6 Теоретические вопросы
- •Нитритометрия
- •Лабораторная работа 7 Анализ лекарственных препаратов производных п-аминобензолсульфаниламида методом нитритометрии
- •1. Стандартизация раствора NaNo2.
- •2. Определение содержания сульфаниламида в препарате
- •Статистическая обработка результатов анализа
- •Контрольные вопросы и задачи к лабораторной работе № 7
- •Библиографический список ПриложениЯ
1. Стандартизация титранта – раствора эдта (Na2h2y)
Раствор ЭДТА готовят приблизительной концентрации 0,025 М из ≈ 0,05 М раствора, разбавляя его дистиллированной водой в 2 раза. Для стандартизации ЭДТА применяют стандартный раствор MgSO4 c концентрацией 0,02500 моль/дм3.
Схема 5. Стандартизация титранта – раствора ЭДТА
В
коническую колбу для титрования
вместимостью 250 см3
помещают
20,00 cм3
стандартного раствора MgSO4
c
концентрацией 0,02500 моль/дм3
, добавляют ~ 70 см3
дистиллированной воды, ~ 10 см3
аммиачного буферного раствора с рН ~
9,5 – 10 и вносят индикатор эриохром чёрный
Т около 0,05 г
(на кончике шпателя). При
этом раствор окрашивается в винно-красный
цвет. Раствор в колбе медленно титрируют
раствором ЭДТА до перехода окраски из
винно-красной в зелёную. Результаты
титрования заносят в табл. 6. Концентрацию
ЭДТА определяют по закону эквивалентов:
.
Таблица 6
Результаты стандартизации раствора ЭДТА
№ опыта. |
Объём MgSO4, см3 |
Объём ЭДТА, см3 |
Концентрация ЭДТА, моль/дм3 |
Средняя концентрация ЭДТА, моль/дм3 |
1 |
20,00 |
|
|
|
2 |
20,00 |
|
|
|
3 |
20,00 |
|
|
2. Определение содержания Са2+
Кривые титрования Са2+ раствором ЭДТА при рН=10 и рН=12 строят самостоятельно.
Раствор задачи в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Схема 6. Определение содержания Са2+ в растворе
В
коническую колбу для титрования
вместимостью 250 см3
помещают
аликвоту исследуемого раствора 25,00 см3,
содержащую кальций и магний, добавляют
60 см3
воды, ~ 10 см3
5% – ного раствора КОН. После выпадения
аморфного осадка Mg(OH)2↓
в раствор вносят индикатор калькон
около 0,05 г (на кончике шпателя) и медленно
титруют раствором ЭДТА до перехода
окраски из розовой в бледно-голубую.
Результаты титрования (V1)
заносят в табл.7.
Таблица 7
Результаты титрования раствора, содержащего кальций и магний
№ опыта |
Объем исследуемого раствора, см3 |
Объем ЭДТА, см3 |
Содержание Са2+ в растворе, г |
1 |
25,00 |
|
|
2 |
25,00 |
|
|
3 |
25,00 |
|
|
4 |
25,00 |
|
|
5 |
25,00 |
|
|
3. Определение содержания Mg2+
Кривую титрования Mg2+ раствором ЭДТА при рН=10 строят самостоятельно.
Схема 7. Определение содержания Mg2+ в растворе
В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают аликвоту 25,00 см3 исследуемого раствора, содержащую кальций и магний, добавляют 60 см3 дистиллированной воды, ~ 10 см3 аммиачного буферного раствора с рН ~ 9,5–10 и вносят индикатор эриохром чёрный Т около 0,05 г (на кончике шпателя). При этом раствор окрашивается в винно-красный цвет. Раствор в колбе медленно титрируют раствором ЭДТА до перехода окраски из винно-красной в зелёную. Результаты титрования (V2) заносят в табл. 8.
Таблица 8
Результаты титрования раствора, содержащего кальций и магний
№ опыта |
Объем исследуемого раствора, см3 |
Объем ЭДТА, V∑, см3 |
Содержание Mg2+ в растворе, г |
1 |
25,00 |
|
|
2 |
25,00 |
|
|
3 |
25,00 |
|
|
4 |
25,00 |
|
|
5 |
25,00 |
|
|