Порядок выполнения работы

1. В мерную колбу на 100 см³ с анализируемым раствором формальдегида (образцом сточной воды) прибавить 5 см³ 2 мольэкв/дм³ раствора КОН, довести до метки дистиллированной водой и перемешать.

2. Аликвотную часть раствора (5 см³) переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, прибавляют фиксированный заведомо избыточный объем стандартного раствора иода и 20 см³ 2 мольэкв/дм³ раствора КОН. Цвет раствора должен быть бледно-желтым. Буро-коричневая окраска раствора указывает на то, что реакция диспропорционирования иода прошла не полностью. В этом случае надо добавить еще несколько см³ 2 мольэкв/дм³ раствора КОН.

3. Колбу накрыть часовым стеклом, содержимое перемешать, дать постоять 5-10 мин в темном месте для полного завершения окисления формальдегида гипоиодитом.

4. Затем нейтрализовать щелочной раствор, прибавив 2 мольэкв/дм³ раствор H₂SO₄, избегая ее избытка. Объем 2 мольэкв/дм³ раствора H₂SO₄ должен примерно соответствовать объему 2 мольэкв/дм³ раствора КОН, прибавленного в коническую колбу для титрования.

5. Выделившийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата в присутствии крахмала. В точке эквивалентности

n_экв (НСООН) = n_экв( I₂ )– n_экв (Na₂S₂O₃)_.

6. Содержание НСОН (в г) вычисляют по формуле:

m (HCOH) = [C_н( I₂ )×V( I₂ )/1000 - C_н(Na₂S₂O₃ )×V(Na₂S₂O₃ )/1000]×М_э(HCOH)×V_к/V_п,

где V( I₂ ) и V(Na₂S₂O₃) - объемы растворов иода и тиосульфата натрия, израсходованные на проведение анализа, см³; V_к – объем мерной колбы, см³; V_п – объем пипетки; C_н( I₂ ) и С_н(Na₂S₂O₃) – концентрации стандартных растворов иода и тиосульфата натрия, мольэкв/дм³; М_э(HCOH) - молярная масса эквивалента формальдегида, 15 г/моль.

7. За результат анализа m_ср принимают среднее арифметичес­кое значение результатов двух параллельных определений.

В заключение работы делают вывод о качестве анализируемой воды, сравнивая полученные показатели с нормативными.

Лабораторная работа № 7 Оп­ределение гравиметрическим методом сухого остатка в пробах природных и очищенных сточных вод

Цель работы. Использование гравиметрии для анализа природных и очищенных сточных вод.

Оборудование и материалы

1.Весы лабораторные, аналитические.

2.Сушильный шкаф.

3.Мерные цилиндры;

4.Баня водяная.

5.Чашки выпаривательные.

6.Эксикатор.

7.Фильтр обеззоленный "белая лента".

8.Силикагель технический.

9.Вода дистиллированная

Порядок выполнения работы

Гравиметрический метод определения массовой концентрации сухого остатка основан на взвешивании высушенного при температуре 105±2° С остатка, полученного при выпаривании аликвотной части отфильтрован­ной пробы исследуемой воды.

1.Отмеряют мерным цилиндром 100 см³ анализируемой воды, предваритель­но профильтрованной через бумажный фильтр "белая лента".

2.Помещают отмеренный объем в предварительно взвешенную фарфо­ровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку наполняют не более чем на 3/4 объёма.

3.После выпаривания внешнюю поверхность чашки с сухим остатком тщательно вытирают и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105±2^ПС, высушивают в течение 3 часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Высушивание, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы.

4.Массовую концентрацию сухого остатка X вычисляют по формуле

X = (М₁ –М₂) × 1000/ V, мг/дм³,

где M₂- масса чашки с высушенным остатком, мг; М₁- масса пустой чашки, мг; V – объем анализируемой воды, см³.

5. За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметичес­кое значение результатов двух параллельных определений.

В заключение работы делают вывод о качестве анализируемой воды , сравнивая полученные показатели с нормативными.