Лабораторная работа № 4 Определение жёсткости воды методами кислотно-основного, комплексонометрического титрования

Цель работы: определение общей и временной (карбонатной) жёсткости в образцах питьевой воды, очищенной разными способами.

Оборудование и реактивы

1.Колбы для титрования;

2.Мерные цилиндры на 100 мл

3.Пипетки на 5-10 мл.;

4. Раствор HCl, 0,1 моль-экв/дм³;

5. Раствор трилона Б, 0,05 моль-экв/дм³;

6. Индикаторы: метилоранж, эриохром чёрный Т;

7. Аммиачный буферный раствор.

Порядок выполнения работы

Соли кальция и магния, растворимые в воде, вызывают её жёсткость. Различают жёсткость постоянную и временную. Постоянная жёсткость вызвана присутствием в воде хлоридов и сульфатов кальция и магния. Для её устранения в воду добавляют соду или другие вещества, способные связать кальций и магний в нерастворимые соли. Временная жёсткость вызывается присутствием Мg(НСО₃)₂ и Са (НСО₃)₂. Она может быть устранена длительным кипячением:

С а(НСО₃)₂ CаСО₃ + СО₂ + Н₂О

Общая жёсткость воды (ОЖ) равна сумме временной и постоянной жесткостей, выражается в [ммольэкв/дм³]. Ж>6,5- жёсткая, очень вредная вода. Ж- 3,0-6,5- вода средней жесткости, Ж<3- мягкая вода.

В данной работе определяются общая и временная жёсткости водопроводной воды, очищенной: а) кипячением; б) пропусканием через катионит; в) дистилляцией.

Определение временной карбонатной жёсткости методом кислотно-основного титрования. Метод основан на реакции:

С а (НСО₃)₂ +2 HCl СаСl₂ + 2СО₂ +2 Н₂О.

1. Отмерить мерным цилиндром 100 мл исследуемой воды, вылить в коническую колбу для титрования и добавить 2 капли индикатора метилоранжа.

2.Титровать исследуемую воду 0,1 н раствором HCl до появления слабо-розового окрашивания. Момент окончания титрования лучше всего определить с помощью «свидетеля». Для этого в другую колбу такой же емкости и формы мерным цилиндром отмеряют 100 мл исследуемой воды, прибавляют такое же количество индикатора. «Свидетель» ставят на белую бумагу рядом с колбой, в которой производят титрование, причем улавливают изменение окраски исследуемой воды по сравнению с окраской «свидетеля». Титрование повторить 3 раза. Расчёт временной жёсткости (ВЖ) ведут по формуле:

ВЖ = (С_к×V_к/ V_в)×1000, ммольэкв/дм³,

где С_к и V_к – нормальность (мольэкв/дм³) и объём кислоты (см³) ,V_в – объём воды (см³)

Определение общей жёсткости воды

1. В коническую колбу для титрования отмеряют 100 см³ анализируемой воды, прибавляют 5 см³ аммиачного буфера и несколько крупинок эриохрома чёрного Т. Титруют воду раствором трилона Б до перехода окраски в синюю. В процессе титрования колбу с исследуемым раствором непрерывно встряхивают. Титрование провести 3 раза. Расчёт общей жесткости (ОЖ) выполняется по формуле:

ОЖ = (С_т × V_т/ V_в)× 1000, ммольэкв/дм³,

где С_т и V_т – нормальность (мольэкв/дм³) и объём раствора трилона Б (см³) ,V_в – объём воды (см³).

Результаты свести в таблицу 1

Таблица 1

Форма записи результатов

№	Образец	Определение временной жесткости		Определение общей жесткости
		Vк, см3	ВЖ, ммольэкв/дм3	Vт, см3	ОЖ ммольэкв/дм3
1	исходная вода	1		1
		2		2
		3		3
		ср.		ср.
2	прокипячённая вода	1		1
		2		2
		3		3
		ср.		ср.
3	вода, пропущенная через катионит	1		1
		2		2
		3		3
		ср.		ср.
4	дистиллированная вода	1		1
		2		2
		3		3
		ср.		ср.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

Определение «активного хлора» в природных и очищенных сточных водах

Цель работы. Применение иодометрии для анализа природных и очищенных сточных вод.

Оборудование и реактивы

1.Весы лабораторные технохимические.

2. Иономер ЭВ-74

3.Бюретка для титрования.

4.Колбы для титрования.

5.Пипетки, стаканчики для взвешивания, цилиндры разного объема, бюксы стеклянные.

6.Уксусно-ацетатный буферный раствор (рН=4.5).

7.Растворы тиосульфата натрия 0,01 моль/дм³ и 0,005 мольэкв/дм³.

8.Крахмал, 0,5%-й раствор.

9.Калий йодистый, х.ч.

Порядок выполнения работы

Под термином «активный хлор» понимают суммарное со­держание в воде: свободного хлора, двуокиси хлора, хлорноватистой кислоты, хлораминов, гипохлоритов. Определению мешают нитриты, нитраты, соли железа, марганца и другие окислители, вступающие в реакцию с иодидом калия в кислой среде. Для устранения мещающего влияния вышеперечисленных компонен­тов реакцию проводят с ацетатным буферным раствором, имеющим рН = 4.5.

Титриметрический метод определения «активного хлора» основан на том, что свободный хлор, хлорноватистая кислота, гипохлорит-ион, моно- и дихлорамины в кислой среде реагируют с иодидом калия с выде­лением иода, который оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.

1.В коническую колбу вместимостью 500 см³, снабженную притертой стеклянной пробкой, помещают шпателем 0,5-0,7 г йодистого калия, растворяют в 2-3 см³ дистиллированной воды, приливают 12 см³ уксусно-ацетатного буферного раствора и 200 см³ анализируемой воды, перемешивают, помещают на 5 минут в темное место.

2.Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия 0,005 мольэкв/дм³ при содержании «активного хлора» от 0.05 до 1 мг/дм³ или раствором тиосульфата натрия 0,01 мольэкв/дм³ при содержании "активного хлора" свыше 1 мг/дм³ до появления светло-желтой окраски. Добавляют 1-2 см³ раствора крахмала и продолжают титровать до ис­чезновения синей окраски раствора.

3.Массовую концентрацию «активного хлора» X вычис­ляют по формуле:

X = а × С_н(Na₂S₂O₃) × 35,5 × 1000/ V, мг/дм³,

где а - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование анализируемой пробы, см³; V – объем анализируемой воды, см³; С_н(Na₂S₂O₃) - концентрация тиосульфата натрия, мольэкв/дм³; 35,5 - молярная масса эквивалента хлора, г/моль.

4.За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметичес­кое значение результатов двух параллельных определений.

В заключение работы делают вывод о качестве анализируемой воды , сравнивая полученные показатели с нормативными.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6

Определение формальдегида в промышленных сточных водах

Цель работы: Применение иодометрического метода обратного титрования для анализа промышленных сточных вод.

Оборудование и реактивы

1. Мерные колбы на 100 см³, пипетки, конические колбы для титрования, часовое стекло.

2. Раствор КОН, 2 моль/экв/дм³.

3. Стандартный раствор I₂ , 0,05 мольэкв/дм³.

4. Стандартный раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/дм³.

5. Раствор H₂SO₄, 2 мольэкв/дм³.

6. Крахмал, 0,5%-й раствор.

Пояснения к работе

Формальдегид определяют иодометрическим методом обратного титрования. К анализируемой пробе в щелочной среде добавляют избыток стандартного раствора иода, при этом протекает реакция диспропорционирования иода:

I₂ + 2 OH^- = IO^- + I^- + H₂O.

Образующийся гипоиодит (IO^-), обладая более высоким окислительным потенциалом, чем I₂, окисляет формальдегид до муравьиной кислоты, которая в щелочной среде образует формиат.

При подкислении раствора непрореагировавший гипоиодит разрушается и образуется иод:

IO^- + I^- + 2H⁺ = I₂ + H₂O,

который титруют стандартным раствором тиосульфата в присутствии крахмала.