Лабораторная работа Определение выхода летучих веществ в топливе

Цель работы.

Закрепить знания по гравиметрии. Приобрести навыки работы с аналитическими весами. Изучить метод определения летучих, как одного из показателей качества топлива.

Пояснения к работе.

П ри нагревании без доступа воздуха уголь разлагается, выделяя при этом газо- и парообразные продукты, называемые летучими веществами. В зависимости от температуры нагревания после удаления летучих веществ остается твердый остаток (королек), кокс или полукокс. Летучие вещества не содержатся в свободном виде в топливе, а образуются при нагревании, поэтому говорят не о содержании летучих, а об их выходе. Выход летучих веществ зависит не только от сорта топлива, но и от условий его нагревания (сухой перегонки угля). Выход летучих веществ и одновременно определяемая спекаемость являются общими показателями, по которым можно приближенно предугадать свойства и состав угля. В состав летучих веществ входят ценные вещества, которые широко применяются в народном хозяйстве. Так, например, летучие вещества каменного угля содержат бензол, толуол, аммиак, водород, метан, и др. Образующиеся летучие вещества при сухой перегонке дерева содержат метан, окись углерода, уксусную кислоту, метиловый спирт и др.

Твердые остатки сухой перегонки (кокс, древесный уголь) являются исключительно важными продуктами. Кокс должен быть твердым пористым и для металлургических целей сильно спекшимся. По выходу летучих веществ и виду коксового королька уголь относят к той или иной марке; Так, например, к длиннопламенным углям марки Д относят угли, дающие более 37 % летучих веществ и образующие неспекающийся или слипшийся королек; коксовые угли марки К дают 18-27% летучих веществ и сплавленный плотный королек; тощие угли марки Т дают летучих веществ менее 8% и неспекающийся королек. Кроме указанных марок, существует еще ряд других - газовый Г, паровичный жирный ПЖ и паровочный спекающийся ПС.

Определение выхода летучих веществ заключается в нагревании навески топлива в закрытом фарфоровом тигле при температуре 850 ± 20 в течение 7 минут. Остаток представляет собой кокс или золу. Выход летучих определяют по уменьшению массы навески.

Фарфоровые тигли для определения летучих веществ имеют высоту 40 мм и верхний диаметр 30 мм. Крышка должна давать возможность выхода летучих веществ, но затруднять проникновение кислорода в тигель. Тигли в муфельной печи устанавливают на специальной подставке.

Задание.

1. Отобрать пробу топлива и подготовить для испытания.

2. Провести испытание.

3. Ввести данные испытания в таблицу отчета.

4. Выполнить расчёт.

5. Ответить на контрольные вопросы

Оборудование.

1. муфельная печь

2. фарфоровые тигли с крышками

3. подставка для тиглей

Работа в лаборатории.

Муфельную печь разогревают до устойчивой температуры 850 .На подставку для тиглей устанавливают закрытый крышкой тигель с навеской аналитической пробы топлива в 1 г (± 0,01 г).

Навеску, бурых и длиннопламенных углей, торфа и опилок предварительно брикетируют. Подставку с тиглем помещают в муфельную печь и быстро закрывают дверцу муфеля. Нагревание ведут в течение 7 минут. Колебание температуры допускается в начале опыта, но спустя 30 мин должна установиться температура 850 ± 20 . Если эта температура не установится, то опыт надо повторить.

По истечении 7 минут тигель извлекают из печи, охлаждают не более 5 минут на воздухе, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.

Содержание отчета.

№ тигля	Масса пустого тигля, г	Масса тигля с топливом, г	Масса топлива, g1(r)	Масса тигля с топливом после проведения испытания, (г)	Масса остатка топлива, г	Масса летучих mтоплива - mостатка g2, (г)
1
2

Расчет результатов

Выход летучих веществ по отношению к анализируемой пробе рассчитывают по формуле

Выход летучих веществ в рабочем топливе в процентах определяют по формуле:

Выход летучих веществ по отношению к горючей массе топлива в процентах определяют по формуле

=

Допустимые пределы расхождений аналитических данных при анализе угля на летучие вещества в одной и той же аналитической пробе 0,5%.

Выводы.

Контрольные вопросы.

1. Назовите основные требования при работе с электронагревательными приборами?

2. Основные требования при работе с аналитическими весами?

3. Что называется сухой перегонкой топлива?

4. Как определить «горючие летучие»?

5. Что включают в себя «горючие» и «горючие летучие»?

6. Назвать единицу измерения летучих?

7. Первая помощь при термических ожогах?

Литература.

Годовская К.И. Технический анализ. Изд. 2-е, дспр. и доп. Учеб. Пособие для техникумов. М., «Высш.школа», 1972. Стр. 50-55,128-130.