ФГОУ СПО «Ярославский промышленно-эконогмический техникум»

Рабочая тетрадь

Дисциплина: Технический анализ

Тема: Анализ топлива

20__

Лабораторная работа № Определение аналитической влаги в топливе

Цель работы.

Изучить методику определения влаги в топливе и выполнить определение по методике.

Пояснения к работе.

Влага топлива подразделяется на внешнюю гигроскопическую (адсорбционная), химически связанную и общую.

Внешняя влага представляет собой тонкую пленку воды, покрывающую отдельные частицы топлива. Удаляют ее естественной сушкой топлива до некоторой постоянной массы.

Поскольку температура и влажность в лабораторном помещении меняются незначительно, то величина внешней влаги является достаточно точной характеристикой данного топлива. Для точных определений внешней влаги создают стандартные условия (20° С и относительную влажность 65%).

Гигроскопическая влага адсорбируется топливом из окружающего воздуха. Адсорбционная вода - основной вид влаги, которая находится в ископаемом топливе. Содержание ее в угле зависит от химического состава органической массы топлива и, кроме того, от температуры и степени насыщения воздуха парами воды.

Химически связанная влага (внутренняя или конституционная) является составной частью органического вещества угля и его минеральных примесей. В малозольном топливе гидратная вода (вследствие ее незначительного содержания) имеет малое значение, в высокозольном значение ее возрастает.

Общая влага W_общ - сумма внешней и аналитической влаги.

Содержание влаги обычно выражают к массе рабочего топлива. Внешнюю влагу в твердом топливе определяют в средней пробе высушиванием навески угля до постоянной массы в комнатных условиях. Аналитическую влагу определяют высушиванием навески аналитической пробы угля до постоянной массы в воздушном сушильном шкафу при 102-105°С.

Определение аналитической влаги. Удаление влаги из топлива проводят в сушильном шкафу при температуре 102-105°. Для получения правильных результатов следует точно выдерживать температурный режим и время сушки. При нагревании топлива при 102-105° удаляется только адсорбированная влага; влага же, содержащаяся в минеральной части топлива, остается. Одновременно протекают побочные процессы, которые искажают результаты определения: окисление углерода топлива и разложение гуминовых кислот, содержащихся в торфе и бурых углях. Окисление увеличивает массу пробы, а разложение гуминовых кислот приводит к потере массы. Оба процесса приблизительно компенсируют друг друга, поэтому для проведения технического анализа метод достаточно точен. Надо помнить, что при температуре выше 110° и длительном нагревании точность результата определения становится недостаточной.

Часто в ходе анализа обнаруживается, что масса пробы вначале уменьшается, а затем увеличивается. В этом случае за постоянную принимают наименьшую массу, полученную при сушке пробы.

Способы определения аналитической влаги зависят от вида топлива, степени измельчения и его предварительной подсушки. Навеску 2-3 г опилок, доведенных до воздушно-сухого состояния (с точностью до 0,001 г), сушат при температуре 105-110° в течение 2 ч. Длительность повторных сушек 1 ч. Навеску перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Контрольные сушки повторяют до тех пор, пока убыль массы между двумя сушками не составит менее 0,001 г или не станет возрастать.

Навеска и способ определения влаги торфа зависят от состояния пробы. При анализе воздушно-сухого торфа берут навеску 2 г с точностью до 0,002 г, а для торфа, не доведенного до этого состояния, 10-15 г с точностью 0,001 г. Навески помещают в бюксы диаметром около 40 мм. Слой торфа не должен быть более 2,5 см. Навески помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 70-80°. Температуру постепенно повышают до 105-110°. Пробы, доведенные до воздушно-сухого состояния, сушат 2 ч.

Повторные сушки ведут по 30 минут, пока разность двух последовательных взвешиваний будет не более 0,002 г. Пробы, не доведенные до воздушно-сухого состояния, сушат 4,5 ч; повторные сушки ведут по 1 ч. Разность двух последовательных взвешиваний, должна быть не более 0,01 г.

Задание.

1. Изучить методику определения.

2. Подготовить топливо к испытанию.

3. Выполнить необходимые операции (взвешивание, прокаливание).

4. Рассчитать результат исследования.

Оборудование и реактивы:

1. фарфоровые тигли;

2. весы технические и аналитические;

3. сушильный шкаф;

4. эксикатор.

Работа в лаборатории.

Пробу угля тщательно перемешивают в закрытой банке. Величина навески зависит от степени дисперсности аналитической пробы. При размере частиц угля до 3 мм навеску берут 10 г, при 0,2 см 1-2 г. Навеску помещают в бюкс диаметром 35-40 мм. Высота слоя должна быть не более 5 мм. Открытый бюкс с навеской угля выдерживают предварительно нагретом до 102-105° сушильном шкафу в течение 1 ч. Затем бюкс вынимают из шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После взвешивания бюкса вновь ставят в сушильный шкаф для контрольной просушки на 30 минут, снова) охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Контрольные просушки повторяют до тех пор, пока убыль массы между двумя подсушками станет меньше 0,0012 г или станет возрастать. В последнем случае в расчет принимают предпоследнюю массу.

Аналитическую влагу в сланцах при размере частиц 0,2 мм определяют так же, как в углях, только первую сушку проводят в течение 2 ч, а контрольные по 1ч.

Содержание отчета

m бюкса с навеской, (г)	m пустого бюкса. (г)	m угля (г)	m бюкса с углем после 1 просуш.	m бюкса с углем после 2 просуш.	m угля после просушки		W, %	Результат с учетом погрешности
						(W)
						(г)

Расчет результатов.

Процентное содержание аналитической влаги рассчитывают по формуле:

d=0,2* =

Выводы.

Контрольные вопросы.

1. Можно определить W, просушивая уголь при t = 110°С?

2. В чем преимущество и недостатки ускоренного метода определения W?

3. Какую влагу называют внешней?

4. К какой части топлива относят влагу?

5. Когда заканчивают просушивать топливо?

6. Техника безопасности при работе с электронагревательными приборами.

Литература.

К. И. Годовская. «Технический анализ». М., Высшая школа, 1972