Лабораторная работа № Определение зольности топлива

Цель работы.

Применить знания полученные в теме «гравиметрия» дисциплины аналитическая химия. Приобрести навыки работы с аналитическими весами, изучить методику определения контроля качества твёрдого топлива.

Пояснение к работе.

Золой называют не горючие части топлива, остающиеся после его сжигания или прокаливания. Зола по своему составу несколько отличается от исходных минеральных примесей из-за частичных изменений их под воздействием высокой температуры. В состав минеральной примеси твёрдого топлива входят и загрязнения, попадающие при его добыче. Содержание золы при техническом анализе угля определяют прокаливанием навески при полном доступе воздуха. Ряд минеральных соединений, в том числе карбонаты, сульфаты и пирит, разлагаются, и масса навесок уменьшается. При прокаливании золы протекают следующие основные превращения: силикаты теряют свою кристаллизационную и гидратную воду; соли железа(И) превращаются в соединения железа (III):

4FeO+0₂=>2Fe₂0₃

Карбонаты разлагаются с выделением двуокиси углерода

СаСОз => СаО + С0₂

Пирит окисляется с образованием окиси железа и двуокиси серы

4FeS₂ + 1Ю₂ => 2Fe₂0₃ + 8S0₂

двуокись серы реагирует с окисью кальция и кислородом воздуха

2S0₂ + 2СаО + 0₂ => 2CaS0₄

гипс теряет кристаллизационную воду

CaS0₄ * 2Н₂0 => CaS0₄ + 2Н₂0

Соли щелочных металлов - хлориды, карбонаты и другие - частично улетучиваются или разлагаются.

Большинство углей обладает значительной зольностью, например, угли Донбасса содержат золы до 20%. Средняя зольность углей - 13%. Примерный состав золы (%): кремнезем 18-60; окись железа 6-41; окись алюминия 6-39; окись кальция 1,5-23,6; окись магния 0,4-3. При определении золы в топливе пользуются следующими условными обозначениями: А - зола; А^р - процентное содержание золы в рабочем топливе; А^а - процентное содержание золы в аналитической пробе топлива; А^с - процентное содержание золы в сухом топливе.

Для озоления и прокаливания навесок топлива не рекомендуется пользоваться газовыми горелками, так как этот метод нагрева не обеспечивает должного измерения температуры, а также поддержания заданной температуры, а восходящие от тигля горячие газы препятствуют доступу кислорода к озоляемой навеске.

Задание.

1. Отобрать пробу топлива и подготовить её для испытания.

2. Провести испытание методом медленного озоления.

3. Ввести данные в таблицу отчёта.

4. Выполнить необходимые расчёты.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование.

1. Аналитические весы;

2. фарфоровый тигель или лодочка;

3. муфельная печь;

4. эксикатор.

Работа в лаборатории.

Выполнение определения зольности методом медленного озоления. Навески берут из аналитической пробы, доведённой до аналитического состояния. Навеска угля (всех сортов) или горючих сланцев должна составлять 1-2 г, торфа 1-3 г, древесных опилок 2-5 г. Навеску помещают в предварительно прокалённый и доведённый до постоянной массы фарфоровый тигель или лодочку. При этом навеска должна занимать не больше половины объёма (тигель диаметром 30/45 мм и высотой не менее 20 мм). Во избежание потери пылевидного топлива при быстром воспламенении тигель ставят в холодный или нагретый не выше 300° муфель, причём дверцу муфеля оставляют открытой до полного сгорания топлива. Затем температуру в муфеле медленно в течение 1-1,5 ч поднимают до 800±25° (для угля и торфа) или до 850±25° (для сланцев) и, закрыв дверцу муфеля, прокаливают навеску при этой температуре в течение 2 ч.

Тигель с золой вынимают из муфеля, ставят на асбестовую пластинку, охлаждают сначала на воздухе в течение 6 минут, а потом до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают. Затем выполняют контрольные получасовые прокаливания, повторяя их до тех пор, пока масса не станет уменьшаться меньше чем на 0,1%. В расчёт принимают последний результат. Массу зольного остатка в тигле выражают в процентах к взятой навеске угля и принимают её за содержание золы в аналитической пробе (А^а).

Выполнение определения зольности способом быстрого озоления.

Величины навесок топлива берут такими же, как и при медленном озолении. Озоление углей и сланцев ведут при 850±25°, торфа - 800±25^о. У предварительно нагретого до 850о муфеля откидывают дверцу и помещают на неё керамическую или металлическую пластинку длиной 250 мм и шириной, равной ширине рабочего пространства муфеля. Лодочки с навесками угля и сланца устанавливают на пластинке в 3-4 ряда по всей ширине рабочего пространства муфеля. Первый ряд располагают у самого входа в муфель. В таком положении лодочки выдерживают в течение 10 минут. Затем постепенно ряд за рядом лодочки с навесками продвигают со скоростью 1 см/мин в среднюю часть муфеля. Затем дверцу закрывают и навески выдерживают в течение 40 минут. После этого их вынимают из муфеля и определение ведут по методике медленного озоления, с той разницей, что контрольные прокаливания длятся по 15 минут.

Определение зольности в углях по ускоренному методу длится около 3 ч, а по методу медленного озоления - до 7 ч. Пределы расхождения аналитических данных при параллельных определениях золы в угле при содержании её до 12% допускаются не более 0,2%, от 12 до 25% - не более 0,3% и свыше 25% - не более 0,5%.

При анализе торфа тигель с навеской ставят в раскалённый муфель и дверцу закрывают. Через 15 минут крышку с тигля снимают и прокаливают дополнительно 60 минут. Контрольные прокаливания для торфа не производят. Допустимые пределы расхождения при параллельных определениях золы в торфе при содержании её до 8% допускаются не более 0,3%, от 8 до 20% -не более 0,5% и свыше 20% золы - не более 1,0%. ^:

Расчёты проводят по формулам (4,5,6).

Содержание отчёта.

№ тигля	Масса пустого тигля, г	Масса тигля с навеской до прокаливания, г	Масса навески г	Масса тигля с золой после 1 прокалива- ния, г	Масса тигля с золой после 2 прокаливания, г	Масса золы m(т+з)-m(т), г	Расчёт массовой доли в процентах на аналитическое состояние топлива
1
2

=

g₂ - масса золы, г;

g₁ - навеска, г

Содержание золы в пересчете на массу сухого топлива (А ) рассчитывают по формуле

где W^a - содержание влаги в аналитической пробе топлива, %.

Процентное содержание золы по отношению к рабочему топливу (А^р) по формуле

,

Где W^а - содержание влаги в аналитической пробе топлива, %.

В практике часто приходится производить пересчеты содержания золы на топливо различной влажности, на сухой уголь и на горючую массу. Зольность влажного угля на зольность сухого пересчитывают в процентах по формулам:

Зольность сухого угля на зольность влажного

А зольность угля одной влажности на зольность угля другой влажности

Выводы:

Контрольные вопросы:

1. Рассказать технику безопасности при работе с электроприборами?

2. Как работать с аналитическими весами?

3. Что такое зольность топлива?

4. В какую часть топливного баланса входит зола?

5. Как рассчитать золу на сухое, аналитическое и рабочее состояние топлива?

6. Как подготовить пробу топлива для определения зольности?

7. Правила пользования огнетушителем?

Литература:

Годовская К.И. «Технический анализ» Изд.2-е, испр. и доп. Учебн. Пособие для техникумов. М. «Высшая школа», 1972.