Лабораторная работа № Определение s02 в воздухе

Цель работы.

Изучить методику определения содержания S0₂ в воздухе фотоколо-риметрическим методом.

Пояснения к работе.

Определение основано на окислении оксида серы хлоратом калия (бертолетовой солью) или перекисью водорода до серной кислоты и взаимодействии последней с хлоридом бария с образованием взвеси.

Определению мешают серная кислота и растворимые сульфаты. Предельно допустимая концентрация 10 мг/м³ .

S0₂ + Н₂О₂ = H₂SO₄

S0₃ + Н₂О₂ = H₂SO₄

ВаС1₂ + H₂SO₄ = BaSO₄ + 2HCl

Задание.

1. Приготовить рабочее место;

2. Выполнить необходимые расчеты и выводы;

3. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование.

1. Аспирационное устройство.

2. Пробирки колориметрические.

3. Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

4. Колбы мерные вместимостью 100, 25 см³.

5. Пипетки вместимостью 1,5,10 см³.

6. ФЭК.

Реактивы.

1. Стандартный раствор № 1 с содержанием SO₂ 1 мг/см³, 0,272 г калия сульфата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ .

2. Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/см³. Раствор № 1 разбавляют поглотительным раствором в 10 раз.

3. Поглотительный раствор. 4% раствор хлората калия или 0,3% раствор перекиси водорода.

4. Хлорид бария 10% раствор.

Расчет содержания SO₂ в градуировочных растворах:

Концентрация SO₂ в стандартном растворе №1:

K₂SO₄ - SO₂

С K₂SO₄ = г в 100 см³ - С SO₂г в 100 см³

M K₂SO₄ = г - M SO₂= г

С SO₂ (г в 100 см³) =

С SO₂ (мкг/ см³) =

Концентрация SO₂ в стандартном растворе №2:

Масса SO₂ в градуировочных растворах:

Работа в лаборатории.

Отбор проб воздуха. Воздух со скоростью 1 дм³/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 6 см³ поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 дм³ воздуха.

Приведение V аспирированного воздуха к н.у.

Р=

tºC=

T°K=

V(дм³)=

Расчет времени для аспирации воздуха

t= =

υ - скорость пропускания воздуха (дм³/мин)

Из поглотительного прибора 5 см³ пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1см³ составного раствора хлорида бария; перемешивают и через 10 мин. фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 410 нм по сравнению с контролем. Массу оксида серы в анализируемом объеме определяют по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика.

В колориметрические пробирки вносят стандартный раствор №2 (см. таблицу):

№ стандартного раствора	Стандартный раствор №2, см3	Поглотительный раствор см3
1	0	5.0
2	0.05	4.95
3	0.1	4.9
4	0.2	4.8
5	0.3	4.7
6	0.4	4.6
7	0.5	4.5

Во все пробирки прибавляют 1см³ составного раствора хлорида бария; перемешивают и через 10 мин. фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 410 нм по сравнению с контрольным раствором (дистиллированная вода).

№ п/п	m SO2 мкг	А1	А2	A3	Acp
1
2
3
4
5
6
7

Содержание отчета.

Обработка грпадуировочного графика матстатистикой.

№	Xi	Yi	Xi2	Xi∙ Yi	Yiрасч
1
2
3
4
5
6
7
Σ

Yi^расч = a + b ∙Xi

Yi^расч 1=

Yi^расч 2=

Yi^расч 3=

Yi^расч 4=

Yi^расч 5=

Yi^расч 6=

Yi^расч 7=

Построить график зависимости А (Yi^расч ) = f (mSO₂)

№пробы	A1	A2	A1 + A2	m SO2 мкг	С мг/м3
1.
2.

Расчет результатов.

Содержание аммиака (х) в мг/м³ вычисляют по формуле:

m – масса SO₂, найденная по графику, мкг

V₁ - общий объем пробы, см³

V - объем пробы взятый из поглотительных сосудов для анализа, см³

Vo - объем пробы воздуха, пропущенной через поглотитель и приведенной к н.у.

Для двух параллельных определений получают два значения концентрации С_исл.1 и С_исл.2 и рассчитывают среднее арифметическое:

Расчет сходимости

Погрешность методики ∆ = 15%.

d=( )=

d_k( )= =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Результат с учетом погрешности представляют в виде:

( ± ) мг/м³, 95%

Вывод:

Контрольные вопросы.

1. В чем заключается принцип метода определения в воздухе SO₂?

2. Что служит стандартным и поглотительным раствором?

3. Напишите формулу для расчета концентрации газов в воздухе?

4. Как рассчитывается скорость отбора проб воздуха?

5. Каким требованиям должны отвечать лабораторные исследования воздуха?

6. Правила работы со стеклянной посудой?

Литература.

«Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенических исследований» под редакцией Л.Г.Подуновой