1.5.2 Осаждение.

Обычно осаждение ведут в том же сосуде (химическом стакане), в котором проводилось растворение пробы. Осадки получают при нагревании растворов одного или обоих реагирующих веществ. При этом не следует нагревать до кипения, так как может произойти потеря вещества вследствие разбрызгивания. Осадитель обычно добавляют из бюретки или пипетки, а также из химического стакана с помощью стеклянной палочки.

После добавления рассчитанного количества осадителя всегда проверяют полноту осаждения. Для этого дают осадку собраться на дне стакана, и, когда жидкость над стаканом посветлеет, добавляют несколько (обычно 2-3) капель раствора осадителя. Отсутствие помутнения в месте падения капель указывает на полноту осаждения.

Осажденный кристаллический осадок оставляют на некоторое время (1-6 часов, иногда до следующего дня) для созревания.

Когда заканчивается осаждение аморфного осадка, в стакан прибавляют 100-150 см³ горячей дистиллированной воды и быстро фильтруют, а затем промывают.

Таблица 1

Оптимальные условия осаждения

Кристаллических осадков	Аморфных осадков
Осаждение проводят:
1) из достаточно разбавленных анализируемых растворов разбавленным раствором осадителя;	1) из концентрированных анализируемых растворов концентрированным раствором осадителя;
2) из горячего раствора (иногда нагревают и раствор осадителя).
Добавляют осадитель:
3) очень медленно, по каплям (особенно в начале осаждения);	3) быстро!
4) непрерывно перемешивая раствор стеклянной палочкой во избежание сильных местных пересыщений при добавлении осадителя;
5) в присутствии электролита, повышающего растворимость
осадка;		коагулянта.

Продолжение таблицы 1

После окончания осаждения:
6) осадок оставляют для созревания (старение осадка);	6) сразу же по окончании осаждения к раствору с осадком приливают большой объем (100-150 см3) горячей дистиллированной воды и смесь перемешивают; 7) осадок не оставляют для созревания, а немедленно переносят на фильтр и промывают.

1.5.3 Фильтрование

После переведения определяемого компонента в осадок, последний отделяют от маточного раствора фильтрованием (рис. 1). Перед фильтрованием раствор с осадком охлаждают для уменьшения растворимости осадка.

Осадки отфильтровывают:

а) через стеклянные фильтры (фильтры Шотта, стеклянные фильтрующие тигли); они представляют собой небольшие стеклянные сосуды с впаянной внутри пористой стеклянной пластинкой; применяются для отфильтровывания крупнокристаллических осадков;

б) тигли Гуча (в них фильтром является слой волокнистого асбеста, помещаемый на сетчатое дно тигля);

в) фарфоровые тигли с пористым дном (в отличие от стеклянных тиглей они выдерживают нагревание до очень высокой температуры);

г) бумажные беззольные фильтры (эти фильтры применяют при фильтровании мелкокристаллических и аморфных осадков).

Рисунок 1 Фильтрование через бумажный фильтр

Бумажные фильтры являются беззольными, т.к. они сгорают почти полностью. Масса остающейся при этом золы составляет г (т.е. за пределом точности взвешивания на аналитических весах).