I общие положения гравиметрии

Гравиметрический метод анализа (г.а.) является одним из важнейших методов количественного химического анализа. Название «гравиметрический» происходит от латинского слова «gravitas» (вес), поэтому метод называют также весовым анализом.

В ряде случаев гравиметрия – лучший способ решения аналитической задачи, например при анализе образцов с содержанием определяемого компонента более 0,1 %, особенно если требуется проанализировать ограниченное число проб. Погрешность определения не превышает 0,1%, что является основным преимуществом гравиметрии. Это намного превышает точность титриметрических и инструментальных методов анализа. Однако, превосходя эти методы по точности, г.а. сильно уступает им по длительности процедур анализа. Из-за большой продолжительности гравиметрические определения не могут использоваться для экспрессного (быстрого) определения каких-либо показателей качества сырья или готовой продукции, а также параметров технологического процесса. В то же время г.а. незаменим при арбитражных (спорных) анализах и широко применяется при выполнении научно-исследовательских работ для сравнения аналитических данных, полученных разными методами.

1 Сущность гравиметрического анализа

Аналитическим сигналом в гравиметрии является масса вещества стехиометрического состава. Поэтому гравиметрия – это абсолютный (безэталонный) метод.

Гравиметрическим (весовым) анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений

точно известного постоянного состава.

Таким образом, при гравиметрическом анализе из навески вещества или образца получают осадок или остаток, который взвешивают.

Предел обнаружения г.а. ограничивается растворимостью осадка и чувствительностью аналитических весов.

1.2. Классификация методов гравиметрического анализа

Все многочисленные гравиметрические определения можно разделить на три большие группы:

1. Методы выделения.

2. Методы отгонки.

3. Методы осаждения.

В методах выделения определяемый компонент выделяют в свободном состоянии из анализируемого образца и взвешивают на аналитических весах. Так, например, определяют массовую долю золы в продуктах или массовую долю сухих веществ (сухого остатка).

В методах отгонки определяемый компонент количественно отгоняют в виде летучего соединения путем нагревания анализируемого образца или действием соответствующих реагентов.

Наиболее разнообразное применение из гравиметрических методов получили методы осаждения. Они основаны на том, что определяемый компонент количественно осаждают химическими способами (т.е. при взаимодействии с подходящим реактивом-осадителем) в виде малорастворимого соединения, ПР которого не превышает . Выделившийся осадок отделяют, промывают, высушивают, прокаливают (если нужно) и взвешивают.

1.3 Основные операции гравиметрического анализа. Осаждаемая и гравиметрическая формы осадка

Методом осаждения проводят в следующей последовательности:

1) отбирают среднюю пробу анализируемого образца;

2) взвешивают навеску для анализа;

3) растворяют навеску;

4) осаждают определяемый компонент;

5) отделяют осадок фильтрованием;

6) промывают осадок;

7) высушивают осадок;

8) прокаливают осадок;

9) взвешивают осадок;

10) вычисляют результат анализа.

Поскольку многие осадки при прокаливании изменяют свой состав, то различают осаждаемую и гравиметрическую (весовую) формы осадка.

Осаждаемая форма осадка (форма осаждения) – соединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии определяемого компонента с соответствующим реагентом (или соединение, в виде которого осаждают анализируемое вещество).

Гравиметрическая (весовая) форма – соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа (или соединение, в виде которого взвешивают определяемый компонент).